化验练习考试题-带答案

（答案仅供参考）

姓名： 单位： 成绩：

一、填空（共30分）

1、所谓精密度，是指 在规定条件下所得独立试验结果间得符合程度 。 通常用 极差 、 标准差 和 相对标准差 表示。煤炭分析方法的精密度通常用 重复性 限 和 再现性临界差 来表示。

2、煤中无机硫主要有 硫酸盐硫 和 硫化物硫 两种，有时还有微量的 单质硫 。 3、凡需根据水分测定结果进行校正和换算的分析项目，应同时测定煤样水分。如不能同 时测定，两个测定时间间隔不应超过 5 天。其中需根据水分测定结果进行校正的项 目比如有 挥发分测定 ，需根据水分测定结果进行换算的情况比如 干基换算 。 4、煤样制备过程中常用的工序有 破碎 、 筛分 、 混合 、 干燥 和 缩分 。其中对制样精密度影响相对最大的工序是 缩分 。 干燥 不是每一 个制样过程中都会用到工序。

5、煤炭分析方法可分为两类：一类是 对煤中固有成分和固有性质的 分析试验方法，如 煤的 水分 测定；另一类是对煤中非固有成分和固有性质的分析试验方法，如 煤的 挥发分 测定。

6、锅炉是 一种产生蒸汽的换热 设备。燃料在锅炉内燃烧，将 化学 能转化 热 能。 7、2 份氨水与 1 份水配成的溶液体积比浓度用 （2＋1）（V1+V2 ） 表示。 8、写出下列项目的代表符号：

煤灰熔融性中的软化温度 ST ； 煤灰熔融性中的流动温度 FT ； 内在水分 Minh ；收到基恒压低位发热量 Qnet,p,ar ；空气干燥基氧含量 Oad 。 9、量热仪外筒应电镀抛光，目的在于 对外界的热辐射 。外筒外面还可以加装绝缘 保护层，这样可以减少 外界环境对外筒水温度 的影响。

10、恒温式热量计外筒温度在试验过程中_基本保持不变_，内外筒间有 温差 ，因而有 热量交换或者说热损失 , 需要进行 冷却校正 ， 这项工作的结果是得到一个 冷却校正 值，其单位是 K 。 11、缓慢灰化法操作程序为：煤样放入温度不超过 100℃ 的马弗炉中, 用 不少于 30 min 将炉温升到 500 ℃，在此温度下保温 30 min, 然后继续将炉温

升到（815±10）℃，灼烧 60 min。灰分大于 15% 的样品要进行检查性灼烧， 每次时间为 30 min，温度为 （815±10） ℃。检查性灼烧试验的终止条件是 连续两次灼烧后质量变化不超过0.0010g为止 。 在计算灰分时以 最后一次灼烧后的质量 为依据。

二、判断（共25分，每题1分。在题干后面的括号内分别以“√”和“×”表示对错） 1、 煤经过氧化后，其组成和特性会发生变化。 （ √ ） 2、 煤中的水主要是化合水和外在水。 （ × ） 3、 与氧气瓶连接的部件不得用油脂润滑，因为易引起燃烧和爆炸。 （ √ ） 4、 煤的灰分是煤中固有的含量。 （ × ） 5、 煤中的碳并不是产生发热量的唯一成分。 （ √ ） 6、 使用空气干燥法测定褐煤的全水分容易使得结果偏高。 （ × ） 7、 对煤炭机械化采样机的性能鉴定主要是采样精密度和系统偏倚两方面。 （ √ ） 8、 苯甲酸的标准热值引用错误导致的试验误差属于系统误差。 （ √ ） 9、 热容量标定试验时设置10分钟的初期和末期是为了确定仪器的精密度。 （ × ） 10、 焦渣特征为“不熔融粘结”的特征描述为：用手指轻压即成小块，上表面无光泽，下表面银白色金属光泽。 （ × ） 11、 发热量测定主期终点的标志是内筒水温发生第一个下降。 （ √ ） 12、 使用天平称量样品时应将天平内的干燥剂取出。 （ √ ） 13、 热容量标定时加入十分钟的初期和末期的目的是使测定过程更加稳定。 （ × ） 14、 Aad值总是大于A ar 值。 （ × ） 15、 称量时多余的样品应该放回煤样瓶中。 （ × ） 16、 制样时可以将一个总样分成几部分分别处理，但各部分要按照同一比例留样。（ √ ） 17、 酸溶液的浓度和酸度不是同一概念。 （ √ ） 18、 某自动量热仪在标定热容量的过程中，控制内筒进水的装置失灵，使得进入内筒的水量比应进入的水量减少很多。则此次标定结果偏高。 （ × ） 19、 A类标准不确定度是对测量结果进行统计计算所得的。 （ √ ） 20、 贫煤作为高变质程度的无烟煤，其很多性质和无烟煤较接近。 （ √ ） 21、标准中规定“更换量热温度计”时要重新标定热容量，这是针对贝克曼温度计而言的。自动量热仪使用的是铂电阻温度探头，更换后不必重新标定热容量。 （ × ）

22、测定煤样的全水分和测定其空气干燥基水分一样，烘干后的样品要连同容器一起放置冷却到室温后才称量。 （ × ） 23、煤炭灰分测定过程中的“固硫作用”会使得测定结果重复性变差。 （ √ ） 24、灰分不是煤中固有的物质，所以干燥无灰基不是客观真实基。而煤中确实含有矿物质，所以干燥无矿物质基是客观真实存在的基。 （ × ） 25、结果计算所使用的公式是不确定度的来源之一。 （ √ ）

三、选择（共50分。每题2分。并非都是单选题，对于多选题多选少选错选均不得分）

1、以下属于煤样制备过程中使用的缩分方法的是（ A B C D ）。

A 堆掺四分法 B 二分器法 C 机械缩分法 D 九点法 2、工业分析中测定的空气干燥煤样水分是（ B ）。

A 存在于煤表面的水分 B 煤样与周围空气湿度平衡时保留的水分 C 存在于煤毛细孔中的水分 D 煤样与周围空气湿度平衡时失去的水分 3、有一煤样进行了四次重复全硫测定，测值依次为2.55，2.68，2.65，2.54。如全硫测定的同一化验室允许差为0.10，则计算平均值报出正确的是（ D ）。 A (2.55+2.54)/2 B (2.65+2.68)/2 C (2.55+2.65+2.68+2.54)/4 D (2.55+2.65+2.54)/3 4、库仑法测硫时，送入燃烧管的空气要经过（ A C ）。

A 氢氧化钠的净化 B 废样的检验 C 硅胶的干燥 D 气密性检验 5、恒容高位发热量其终态产物中没有（ C ）。

A CO2 B SO2 C H2O（气态） D 固态灰 6、GB/T 18666中规定的被抽查方的“报出值”有以下哪种情况（ A B D ）。

A 产品规格 B 实测结果 C 验收方测定结果 D 合同约定值 7、贝克曼温度计和普通的玻璃水银温度计不同的地方在于（ B C D ）。

A 基本工作原理 B 测量精度 C 用于测定温差 D 有两个水银泡，可以调节基点温度 8、煤中灰分测定时，要求马弗炉炉温缓慢升到500℃并保温30min是为了（ D ）。

A 使煤样慢慢氧化 B 使煤中碳酸盐充分分解 C 使煤中有机物烧尽 D 使煤中硫和硫化物氧化并逸出

9、2.51+12.243=（ B ）。

A 14.753 B 14.75 C 14.8 D 以上结果均不正确 10、对特定煤种来说，其发热量与灰分之间的相关性往往有以下特点（ B ）。

A 正相关性 B 负相关性 C 没有什么相关性 D 有的正相关有的负相关 11、煤炭在氧弹热量计中燃烧与实际在锅炉中燃烧的区别在于（ A B C ）。

A 恒容燃烧和恒压燃烧 B 水的气化潜热问题 C 硝酸的生成热问题 D SO2生成热问题 12、1卡20℃和1卡15℃均换算到焦耳，数值上（ B ）。

A 前者大 B 后者大 C 一样大 D 还要看其他条件 13、煤灰熔融性测定中的弱还原性气氛是指（ A B ）。

A 炉内放置石墨、无烟煤等材料 B 炉内气氛以CO、H2、CH4、CO2、O2等为主 C 实验室要保持弱还原性气氛 D 测定炉内不放置任何碳物质，开炉通空气 14、以下不是国家标准必要内容的是（ C ）。

A 范围 B 前言 C 目录 D 编号 15、我国火力发电厂中应用最多的是（ B ）。

A 精煤 B 烟煤 C 褐煤 D无烟煤 16、挥发性测定要求（ A C D ）。

A 两炉次重复测定 B 所称样品质量为（1±0.1）g C要轻轻震动坩埚，使煤样摊平 D 对褐煤、长焰煤等压饼 17、火力发电厂发供电煤耗计算依据是（ A B ）。

A 入炉计量煤量 B 入炉煤的低位发热量 C 标准煤样低位发热量 D 依炉型不同而定

18、高温燃烧中和法测定煤中全硫时，硫氧化物吸收液吸收的主要反应为（ B ）。 A SO2＋H2O→H2SO3 B SO2＋H2O2→H2SO4 C SO2＋2NaOH→Na2SO3＋H2O D SO3＋2NaOH→Na2SO4＋H2O 19、热电偶的测温原理是（ B ）。

A 热胀冷缩原理 B 热电效应原理 C 氧化－还原反应原理 D 杠杆平衡原理 20、“防止爆燃”原则在以下实验中不需考虑的是（ D ）。

A重量法测定煤中全硫 B 快速灰化法测定煤的灰分 C 煤的发热量测定 D 煤的全水分测定

21、以下能作为仲裁方法测定相关项目的方法有（ A D ）。

A 重量法测定煤中全硫 B 空气干燥法测定无烟煤空气干燥基水分 C 库仑滴定法测定煤中全硫 D 缓慢灰化法测定煤的灰分 22、以下不属于GB/T213－2003中对自动热量计的要求的是（ D ）。

A 测试精密度为5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.20％ B 应能给出所有为实现人工验算而需要的试验参数 C 结果应以焦耳每克或兆焦每千克的单位报出 D 应使用蒸馏水来吸收燃煤所释放的热量 23、以下测定方法中不适用于褐煤的有（ A ）。

A 哈德格罗夫法测定煤的可磨性指数 B 高温燃烧中和法测定煤中全硫

C 微波干燥法测定煤的全水分 D 通CO和H2混合气体法测定煤灰熔融性 24、以下能够用于校正系统误差的方法有（ A B ）。

A 用结果减去空白值 B 用结果乘以校正系数 C 增加重复测定次数 D 提高参数的测量精度 25、煤样制备过程中破碎（包括研磨）的目的是（ C ）。

A 便于装瓶送交化验室 B 便于筛分

C 增加不均匀物料的分散性 D “冲洗”机械，避免不同煤样之间的污染

四、简答（共20分，每题5分）

1、简要介绍GB/T211－2007“煤中全水分的测定方法”中规定的仲裁方法的方法提要。 答：一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40的环境下干燥到质量恒定，再将煤 样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样 两步干燥后的质量损失计算出全水分。

2、库仑定硫仪气密性检查不符合要求的原因可能有哪些？ 答：可能的原因有：

1）整个气路系统各连接处不够紧密，如连接管松脱或老化干裂等； 2）电解池密封不够严密，如密封圈老化等； 3）燃烧管出现问题，如破裂或有缝隙等。

3、GB/T 212－2001“煤的工业分析方法中”规定测定煤的空气干燥基水分，为什么无烟煤的干燥时间比烟煤的长？

答：主要考虑到部分无烟煤，特别是年老无烟煤的内部孔隙发育比较丰富，所含水分可能

以不易蒸发散失的内在水分为主，所以应酌情将烘干时间适当延长。

4、“煤灰熔点”的提法有什么问题？为什么应该称“煤灰熔融性”？

答：“煤灰熔点”的提法不确切，因为煤灰是一种由硅、铝、铁、钙和镁等多种元素的氧

化物及它们间的化合物构成的复杂混合物，不像纯化合物那样有固定的熔点。当其受 热到一定温度后，在某一温度区间内会表现出一定的软化、变形和熔融等性质。所以 用“煤灰熔融性”来表示煤灰的所谓“熔点”比较科学。

五、计算（40分）

1、已知某贝克曼温度计的孔径修正值表为：

分度线 孔径修正值h 0 0.000 1 －0.003 2 －0.001 3 －0.004 4 －0.001 5 0.000 用线性内插法求t0＝0.564时的孔径修正值h0。（5分）

解：h0＝（－0.003－0.000）/（1－0）×（0.564－0） = －0.0017

答：t0＝0.564时的孔径修正值h0为－0.0017。

2、已知某次热容量标定的有关记录如下：

t0=22.368℃，t1′40=24.474℃，t6=25.272℃，t7=25.275℃，t8=25.275℃，t9=25.272℃ 苯甲酸质量： 1.0036g，苯甲酸标准热值：26450J/ g，点火热50J，外筒温度tj=23.40℃ 计算E。（15分）

（该量热仪在近期热容量标定时已经确定其内筒降温速度与内外筒温差之间的关系为：

v=0.0023(t-tj)-0.0005。按照国标计算冷却校正值

虑温度校正） 解：由题目可知：

tn=25.272℃，n=9。

C。使用铂电阻温度探头，不需考

初期内筒降温速度v0=0.0023×(22.368－23.40)－0.0005＝－0.0029 ℃/min 末期内筒降温速度vn=0.0023×(25.272－23.40)－0.0005＝ 0.0038 ℃/min

主期总温升△＝tn－ t0＝25.272－22.368＝2.904 K

点火后1分40秒的温升△140＝t1′40－t0＝24.474－22.368＝2.106 K 因为△/△140=1.38＞1.20,所以а＝1.38

冷却校正值C＝（n－а）vn＋аv0＝（9－1.38）0.0038＋1.38（－0.0029） ＝0.025 K

硝酸生成热qn=0.0015×26450×1.0036=40 J

所以仪器的热容量E＝(Qm+q1+qn)/( tn - t0+C)

=(26450×1.0036+50+40)/( 25.272－22.368＋0.025) ＝9094 J/K 答：仪器的热容量为9094 J/K 。

3、已知某单次全水分测定记录如下，请计算全水分。（5分）

水分测定记录

样品号 05411#

称量盘编号 M12 ①称量盘质量 g 117.2 ②煤样质量 g 501.8 ③（盘+煤样）质量 g / ④烘后（盘+煤样）质量 g 563.2 ⑤第一次检查后（盘+煤样）质量 g 562.1 ⑥第二次检查后（盘+煤样）质量 g 561.4

⑦第三次检查后（盘+煤样）质量 g 561.8

解：Mt＝（117.2＋501.8－561.4）/501.8×100=11.5 % 答：全水分是11.5%。

4、某批煤炭买卖双方煤质化验结果如下 单位 供煤方 收货方 全水Mt % 10.8 11.9 水分Mad % 4.23 5.15 灰分Aad % 16.78 17.98 发热量Qnet,ar MJ/kg 23.56 22.38 氢Had % 4.35 4.28 按照GB/T18666－2002“商品煤质量抽查与验收方法”的规定（灰分允许差为－0.141 Ad， 发热量允许差为＋0.056 Ad），分别判断该批煤若以灰分或发热量计价时，灰分和发热量是否合格？（15分） 解：以灰分计价时：

报告值：Ad=Aad×100/(100－Mad)=16.78×100/(100－4.23)＝17.52 ％ 检验值：Ad=Aad×100/(100－Mad)=17.98×100/(100－5.15)＝18.96 ％ 允许差：T＝－0.141 Ad＝－0.141×18.96＝－2.67 ％ 因为报告值－检验值＝17.52－18.96＝－1.44＞－2.67 所以该批煤以发热量计价合格。 以发热量计价时：

报告值：Qgr,d=(Qnet,ar+206Har+23Mt) ×100/(100－Mad)

=〔(Qnet,ar+206Had×(100－Mt )/ (100－Mad)+23Mt)〕×100/(100－Mad)

=〔(23560+206×4.35×(100－10.8)/ (100－4.23)+23×10.8)〕×100/ (100－4.23) =27626 J/g

检验值：同理可得Qgr,d＝26644 J/g。

允许差：T＝0.056 Ad＝0.056×18.96＝1.06 MJ/kg 因为报告值－检验值＝27626－26644＝984 J/g＜1.06 MJ/kg 所以该批煤以发热量计价时合格。

六、案例分析（15分）

1、某化验员测定挥发分的记录和计算结果如下

挥发分测定记录

样品号 05412# Mad＝2.69% ， (CO2) ad=5.80% 坩锅编号 M12 ①坩锅质量 g 17.2026 ②煤样质量 g 0.9968 ③干馏后(坩锅+焦渣）质量 g 18.0452

Vad ＝（17.2026＋0.9968－18.0452）/0.9968×100－2.69－5.80 ＝6.98(％)

请问这样的做法是否正确？为什么？如不正确该怎样做？（5分）

答：这样做不正确。因为在计算Vad时碳酸盐二氧化碳产率不应减去。

正确的做法是：

Vad ＝（17.2026＋0.9968－18.0452）/0.9968×100－2.69 ＝12.78 ％

2、看附表，请根据附表内容分析该原始记录是否规范？存在哪些问题？（10分） （仅从记录角度分析，不必考虑计算是否正确） 答：该原始记录不够规范严格。存在的问题有：

1 信息不够完整，表现在：

1）仪器设备号未记录； 2）依据标准没说明； 3）无审核人员签名； 4）焦渣特征未记录。

2 对错误记录的修改方式不恰当，表现在：

1) 水分测定记录上有涂改现象，无法辨认出改动前数据，且无改动人签名； 2）挥发分测定记录上数据划改后无改动人签名。