仪器分析实验习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案

一、填空题

1、调整保留时间是减去 的保留时间 。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们

是

3、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为 曲线。

5、高效液相色谱是以 为流动相，一般叫做 ，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差，通常用 做对照。他表示 与 移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。

1

-

A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是

A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）

A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C）

8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性

9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

10 、分配系数与下列哪些因素有关_____

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____

A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。

2

-

12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ ）

A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大

13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为，其溶剂前沿距离为。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（ ） A B C D E

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ ）。

A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长

三、计算题

1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：

空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。 求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？

2、组分A和B在一长色谱柱上的调整保留时间tA’=3min18s，tB’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=和W1/2B=，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算： （1）

该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B，

（2） 如果要使A和B的分离度R=，色谱柱至少须延长多少？

3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？

4、 色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理

论塔板数及理论塔板高度。 5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入含苯%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为

12cm，半峰宽为，记录器的灵敏度为cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。

6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？

3

-

7、 在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr0）；正己烷；正庚烷；苯。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数

8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点，标准样品斑点中心距原点中心，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。

四、简答题

1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

2、简述热导检测器的分析原理？

答案

一、填空题 1、 死时间

2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统

3、 理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)

4、积分，微分，一台阶形，峰形 5、液体，载液

6、样品，载气移动速度，RF

7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质

8、缩短传质途径，降低传质阻力 二、选择题

1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9Ｄ １０Ｄ １１ ＡB 12 C 13 E 14 E

4

-

三、计算题

1、[解]：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600

k’A=t’RA/t0=(230-30)/30= K’B=t’RB/t0=(250-30)/30= γ2,1=t’RB/t’RA=220/200= R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25= L=2×2≈7m

tRA5.542、[解]：(1)n有效= W1/2A1985.54(1.53600)/6002681

22 H有效=L/n=×103)/2681=

r

A,B

  t ' / t '  198 / 182 1 . 088 RA RB

(2) n有效=16R2(γ/(γ-1)) 2=16××2=5503

L’= n有效•H有效=5503×=3692mm≈

∴需延长.= 四、简答题

1、 色谱定性的依据是：保留值

主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。

2、 热导检测器的分析原理：

热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。

5

-

（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数； （2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数； （3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。

6

-

原子吸收习题及参考答案

一、填空题

1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为 ，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为 ，二者均称为 。各种元素都有其特有的 ，称为 。

2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于 ，前者是 ，后者是 。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的 。其主要部分是 ，它是由 或

制成。灯内充以 成为一种特殊形式的 。

5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是

由 、 及 三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是 ，都有核外层电子跃迁产生的

，波长范围 。二者的区别是前者的吸光物质是 ，后者是 。

7、在单色器的线色散率为nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为，狭缝宽度要调到 。

8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)： UV-Vis:

AAS:

IR: 二、选择题

7

-

2、原子吸收分光光度计由光源、_____、 单色器、 检测器等主要部件组成。

A. 电感耦合等离子体; B. 空心阴极灯; C. 原子化器; D. 辐射源.

3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_____

A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于；B.小于C.等于

5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A. 多普勒效应; B. 朗伯-比尔定律; C. 光电效

应; D.乳剂特性曲线.

6、原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析, 这种方法常用于______。

A. 定性; B. 半定量; C. 定量; D. 定性、半定量及定量.

7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。

A. c = abI; B. c = bI ; C. I = ac/b; D. I = acb. 9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于；B.小于C.等于

10．空心阴极等的主要操作参数是（ ）

A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体压力 E 阴极溅射强度

a

8

-

11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（ ）。

A 空心阴极灯 B 火焰 C 原字化系统 D 分光系统 E 监测系统 12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（ ）。 A激发态原子产生的辐射；

B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁； C基态原子对共振线的吸收； D能量使气态原字外层电子产生跃迁； E 电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。 三、计算题

1． 用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为(ug/mL)/1%吸收，为使测量误差最小，

需得到的吸光度值，求在此情况下待测溶液的浓度应为多少？

9．在原子吸收光谱仪上，用标准加入法测定试样溶液中Cd含量。取两份试液各，于2只50ml容量瓶中，其中一只加入2ml镉标准溶液（1ml含Cd10ug）另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。加入标准溶液的吸光度为，不加的为，求试样溶液中Cd的浓度（mg/L）？ 四、简答题

1、 空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。

2、 试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。

参考答案

一、填空题

1、共振吸收线，共振发射线，共振线，共振线，元素的特征谱线 2、单色器的位置不同，光源—吸收池---单色器，光源—单色器—吸收池

9

-

3、 光源，杯形空心阴极，待测元素金属，其合金，低压氖或氩，辉光放电管

4、发射谱线的波长，谱线的强度，吸收同种元素发射谱线，定量 5、喷雾室，雾化室，燃烧器

6、吸收光谱，电子光谱，相同，溶液中的分子或离子，基态原子蒸汽 7、

8、 光源、分光系统、比色皿、光电倍增管、记录系

统 光源、 原子化系统 、分光系统、检测系统 、记录系

统

光源、样品池、、分光系统、检测系统 、记录系统

9、元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。

是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。

二、选择题

1、A 2 C 3 4 C 5 B 6 D 7\\C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B 三、计算题

1、 解：

CcC0.0044CcA0.010.0434C0.99ug/mLA0.00440.0044

2、 2、解：以浓度增入量为横坐标，吸光度值为纵坐标作图：

10

-

C增加2100.4ug/ml50

延长直线与横坐标的交点即为未知浓度Cx

Cx0.042Cx0.228mg/LCx0.40.116 WCd0.228500.57mg/L20

四、简答题

1、 空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。

由于元素可以在空极阴极中多次溅射和被激发，气态原子平均停留时

间较长，激发效率较高，因而发射的谱线强度较大；由于采用的工作电流一般只有几毫

安或几十毫安，灯内温度较低，因此热变宽很小；由于灯内充气压力很低，激发原子与不同气体原子碰撞而引起的压力变宽可忽略不计；由于阴极附近的蒸气相金属原子密度较小，同种原子碰撞而引起的共振变宽也很小；此外，由于蒸气相原子密度低、温度低、自吸变宽几乎不存在。因此，使用空极阴极灯可以得到强度大、谱线很窄的待测元素的特征共振线。

2、试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。 发射线的轮廓变宽对分析不利，吸收线的轮廓变宽对分析有利。

11

-

12

-

紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案

一、 填空题

1、分子内部的运动方式有三种，

即： 、 和 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 能级、 能级和 能级。

2、折射率是指光线在 速度与在 速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质的 和 。通过折射率可以测定出 、 以及 等。

3、饱和碳氢化合物分子中只有 键，只在 产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做 。

4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做 ，而把1350-650

区域叫做 。

5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___________, 向短波方向移动称为___________。 6、在朗伯—比尔定律I/Io = 10-abc中, Io是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系

数, b是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c是被测物的浓度, 则透射比T = _________, 百分透过率T% =_ _____, 吸光度A与透射比T的关系为__________________。

7、在单色器的线色散率为nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为，狭缝宽度要调到 。

8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的__________ 及_________ 分析。

9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带_____移，K带_______移

10、某单色器的线色散率为nm，当出射狭缝宽度为时，则单色仪的光谱通带宽度为 。

11、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用________吸收池进行测量。

13

-

12、、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：

(1)________________________________________________，(2)_______________________________________________。

13、把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反应称为 所用试剂为 。

二、 选择题

1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（ ）。

A. 向长波移动 B. 向短波移动 C. 不移动

D. 不移动，吸收峰值降低

2、某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰： 3400cm-1~2400 cm-1宽而强的吸收，1710 cm-1。则该化合物可能是：（ ） A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯 3、光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为_____。 A. 10～400nm; B. 400～750nm; C. ～m; D. ～100cm 4、棱镜或光栅可作为______。

A. 滤光元件; B. 聚焦元件; C. 分光元件; D. 感光元件.

5、红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来__ _____。 A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴

定; B. 确定配位数; C. 研究化学位移; D. 研究溶剂效应. 6、某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是 ______。

A.烷烃；B.烯烃；C.炔烃；D.芳烃；E.羟基化合物。

14

-

7、电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（ ）。

A. 能量 B. 频率 C. 波长 D. 波数

8、指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（ ）。 A. CH3CH2CH3 B. CH3CH2OH C. CH2=CHCH2CH=CH2 D. CH3CH=CHCH=CHCH3

9、有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为_______。

A. 3500-3200cm-1; B. 1500-1300 cm-1; C. 1000-650 cm-1; D. 1950-1650 cm-1.

10、溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _______。

A. 不会引起吸收带形状的变化; B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化; C. 精细结构并不消失; D.对测定影响不大. 11、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？

_____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定 12、下列光谱中属于带光谱的有_ ____ ；；；

13、某化合物的紫外吸收光谱图如下图，其λmax为 nm。 A 250nm B 340nm C350nm D 310nm E 300nm 三、简答题

1、解释实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因。

2、某一化合物分子式为C8H8O，其红外光谱图如下。试写出其结构式。

15

-

3、某化合物的分子式为C8H8O2，红外光谱的主要峰有3030cm-1，2950 cm-1，2860 cm-1，2820 cm-1，2730 cm-1，1690 cm-1，1610 cm-1，1580 cm-1，1520 cm-1，1465 cm-1，1430 cm-1，1395 cm-1，825 cm-1，请指定结构并归属各峰。

参考答案

一、 填空题

1 . 电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动、转动

2.空气中的传播，试样中的传播，组成，分子结构，物料的纯度，杂质的含量，溶液的浓度

3、σ键，远紫外区，溶剂 4、特征谱带区，指纹区。

5、__红移_________, ___蓝移________。

6、I/Io __________ I/Io ×100%_____, _-logT__________________。

7、。

8、检定、 _结构___ 9、_蓝____ _红_______

16

-

10、 11、石英

12、(1) 辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等

(2) 辐射与物质之间有耦合作用。 13、显色剂、显色反应 二、选择题

1、D 2、 C 3、 B 4、 C 5、A 6、 A 7、B 8、A 9、D 10、B 11、B 12、A D 13、B 三、简答题

1、 实际上红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目少的原因：

（1）没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收； （2）相同频率的振动吸收重叠，即简并；

（3）仪器不能区别那些频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器检测不出； 2、解：①U=（2+2*8-8）/2=5 （可能含有苯环）

②特征区第一强峰为1685cm-1，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。先否定，在3000cm-1以上无宽峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；在～2800cm-1处无醛氢峰，可否定醛。否定后，肯定该化合物为酮根据不饱和度大于4，可能为芳酮。 ③苯环的特征吸收有：芳氢伸缩振动3000cm-1左右有吸收峰；苯环骨架振动1600cm-1、1580 cm-1及1450 cm-1有吸收峰，加上不饱和度大于4，可以确定有苯环存在 。根据760 cm-1、690cm-1两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。 ④在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰。 可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。

17