二氧化碳吸收实验

〔一〕实验目的

1.了解吸收装置的根本流程和操作特性，加深对传质过程的了解。 2.了解填料塔的结构，测定其流体力学性能。

3.通过用水吸收二氧化碳，研究物质传递过程，确立吸收传质系数与操作条件及填料性质的关系。

〔二〕实验原理

吸收是利用气体在液体中溶解度的差异来别离气体混合物的传质过程。吸收过程一般在塔设备中进行，常用的吸收塔为填料塔和板式塔。在操作填料塔时，气体自下而上从填料间隙穿过，与从塔顶喷淋而下的液体〔吸收剂〕在填料外表进行接触 ，实现相间传质。而在板式塔中，塔板是气、液两相接触传质的场所。液体沿降液管流入塔板，上升的气相通过塔板的开孔鼓泡通过液相层，在塔板上气液两相以错流方式接触。吸收塔内气液两相的流体力学状态直接影响到吸收过程的操作性能。

1、吸收塔的流体力学特性

吸收塔的流体力学特性包括压强降和液泛规律，计算吸收塔需用动力时，必须知道压强降的大小；而确定吸收塔的气、液负载量时，那么必须了解液泛的规律，所以测量流体力学性能是吸收实验的一项内容。

在填料塔中，被吸收气体通过填料时，由于填料造成的局部阻力及摩擦力而产生压强降。气体通过床层的压强降与空塔气速、填料的特性〔材质、形状和尺寸〕以及液体的喷淋密度等因素有关。当气体通过干填料时，气体的压强降仅与气体的流速有关，在双对数坐标纸上进行标绘，可得到压强降ΔP与空塔速度u为一直线；当塔内有液体喷淋时，气体通过填料的压强降不但与气体流速有关，且与液体的喷淋密度有关，在一定的喷淋密度下，由于液膜有一定厚度，占有一定空间，液膜的存在使气体在填料空隙间的实际流速有所增加，所以压强随气体流速增加的趋势要比干填料层大。低气速操作时，膜厚随气速变化不大，液膜增厚所造成的附加压降增高并不显著，此时压降曲线根本上与干填料层的压降曲线平行。随气速增加，上升气流与下降液体间的摩擦力增大，开始阻碍液体的下流，

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使得填料层内的持液量随气速的增加而增加，此种现象称为拦液。开始拦液时的空塔气速称为载点气速。载点以后，填料层内液体分布和填料外表湿润程度大为改善，有利于提高吸收传质速率。进入拦液区后，当空塔气速再进一步增大，那么填料层内持液量不断增加，到达某一气速时，气、液间的摩擦力完全阻止液体向下流动，填料层的压力降急剧升高，将出现液泛现象。在压降曲线上，出现液泛现象的标志是压降曲线近乎垂直，压降曲线明显变为垂直的转折点称为泛点。

本实验可用空气与水进行，在各种喷淋量下，逐步增大气速，记录必要的数据直至刚出现液泛为止，但必须注意，不要使气速过分超过泛点，防止冲跑或冲破填料。 2、传质系数

吸收是气液相间传质过程，吸收速率可用气相内、液相内或两相间的传质速率来表示。以液相浓度表示的相间传质速率方程为

GAKLACAM (1) GA---吸收传质速率，Kmol.s-1；KL---液相传质总系数，m.s-1； A---传质面积，m2；ΔCAM---塔顶、塔底的平均传质推动力，Kmol.m-3 传质系数是决定吸收过程速率上下的重要参数，是吸收塔设计和操作参数确定的根底，而实验测定是获取传质系数的根本途径。对于相同的物系，传质系数的大小取决于塔设备结构〔包括塔类型、填料的类型与尺寸等〕、操作条件及气液接触状况等。

假设单位体积内气液两相所具有的有效传质面积为a (m2.m-3)，那么

AaVahS (2)

h---填料层的高度〔填料塔〕或液层高度〔板式塔〕； S---塔的横截面积。 代入〔1〕式，得

GAKLahSCAm (3)

由于单位体积的有效传质面积a随塔内的持液量而变化，即随吸收剂流量大小而变化，液相总传质系数KL也随吸收剂流量而变化，因此，工程上将两者合并成一个物理量KLa，称为液相体积总传质系数，此即本实验所要测定的传质系数。因此

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GAKLahSCAm (4)

在一定的操作条件下，对全塔进行物料衡算，可得吸收操作的传质速率

GAVL(CA,1CA,2) (5)

VL---液相的体积流量；

CA1---从塔底离开的溶液中吸收质A的浓度，Kmol.m-3； CA2---塔顶进入的吸收剂中吸收质A的浓度，Kmol.m-3； 因此液相体积传质总系数

KLaVLCA,1CA,2 (6) hSCA,m本实验采用水吸收二氧化碳体系，由于二氧化碳在常温下溶解度较小，因此液相体积流量VL可视为定值。

液相平均传质推动力

CA,mCA,2CA,1(CA,2CA,2)(CA,1CA,1) (7) CA,2CACA,2lnln,2CA,1CA,1CA,1水-二氧化碳体系的溶解相平衡关系可采用亨利定律表示，故

CACC,1A,2AHpAHp

二氧化碳的溶解度常数：

HLML1 Kmol.m-3.Pa-1 (8) E式中：L---水的密度，Kg.m-3；ML---水的摩尔质量，Kg.Kmol-1； E---亨利系数，Pa。 因此，〔7〕式可以简化为

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CA,mCA,1 (9) *CAln*CACA,1代入KLaVLCA,1CA,2 (10) hSCA,m液相传质单元高度

HLhhNLCA,1CA,2 (11)

CA,m由于本实验采用的水吸收CO2体系，整个传质过程的阻力都集中于液膜，气膜阻力可忽略不计，那么液侧体积传质膜系数等于液相体积传质总系数，即

klaKLaVs,LCA,1CA,2 (12) hSCA,m〔三〕实验装置

1.设备主要参数：

填料塔：玻璃管内径 D＝0.050m； 内装φ10×10mm瓷拉西环；

吸收塔填料层高度Z＝0.83m； 解析塔填料层高度Z＝0.80m；风机：XGB-12型，550W；

二氧化碳钢瓶1； 减压阀1个〔用户自备〕。 2. 流量测量仪表：

CO2转子流量计： 型号LZB-6； 流量范围0.06～0.6m3／h； 精度2.5％； 空气转子流量计：型号LZB-10； 流量范围0.25～2.5m3／h；精度2.5％； 水转子流量计： 型号LZB-10； 流量范围16～160 L／h； 精度2.5％； 解吸收塔水转子流量计：型号LZB-6 流量范围6～60 L／h 精度2.5％。 3. 浓度测量：吸收塔塔底液体浓度分析准备定量化学分析仪器一套； 4．温度测量：PT100铂电阻，用于测定测气相、液相温度。

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〔四〕实验流程简介

吸收质〔纯二氧化碳气体或与空气混合气〕由钢瓶经二次减压阀和转子流量计15计量后，由塔底进入吸收塔内，气体自下而上经过填料层，与吸收剂纯水逆流接触进行吸收操作，尾气从塔顶放空；吸收剂经转子流量计14计量后由塔顶进入喷洒而下；吸收二氧化碳后的溶液流入塔底液料储槽22中储存，再由吸收液泵 3经流量计 7计量后进入解吸塔进行解吸操作，空气由 6流量计控制流量进入解吸塔塔底，自下而上经过填料层与液相逆流接触对吸收液进行解吸，解吸后气体自塔顶放空。U形液柱压差计用来测量填料层两端的压强降。

二氧化碳吸收解吸实验装置流程示意图见图-1 二氧化碳吸收解吸实验装置仪器面板示意图见图-2

图-1 二氧化碳吸收解吸实验装置流程示意图

1-解吸液储槽； 2-解吸液液泵； 3-吸收液液泵； 4-风机； 5-空气旁通阀； 6-空气流量计； 7-吸收液流量计； 8-吸收塔； 9-吸收塔塔底取样阀；

10、11-U型管液柱压强计； 12-解吸塔； 13- 解吸塔塔底取样阀； 14-解吸液流量计； 15- CO2流量计； 16-吸收用空气流量计； 17-吸收用气泵； 18- CO2钢瓶； 19、21-水箱放水阀； 20-减压阀； 22-吸收液储槽；

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23-放水阀； 24-回水阀

图-2仪器面板示意图

〔五〕实验方法及步骤：

1. 测量解吸塔干填料层〔△P／Z〕～u关系曲线〔只做解吸塔〕：

先检查关闭解析塔空气流量计开关，翻开空气旁路调节阀5至全开，启动风机。翻开空气流量计,逐渐关小阀门5的开度，调节进塔的空气流量。稳定后读取填料层压降△P即U形管液柱压差计11的数值，然后改变空气流量，空气流量从小到大共测定8-10组数据。在对实验数据进行分析处理后，在对数坐标纸上以空塔气速 u为横坐标，单位高度的压降△P／Z为纵坐标，标绘干填料层(△P／Z)～u关系曲线。

2. 测量解吸塔在喷淋量下填料层(△P／Z)～u关系曲线：

先检查关闭解析塔水流量计开关，然后翻开解析塔水泵开关，调整解析塔水流量计开关将水流量固定在100L／h〔水流量大小可因设备调整〕，采用上面相同步骤调节空气流量，稳定后分别读取并记录填料层压降△P、转子流量计读数和流量计处所显示的空气温度，操作中随时注意观察塔内现象，一旦出现液泛，立即记下对应空气转子流量计读数。根据实验数据在对数坐标纸上标出液体喷淋量为100L／h时的〔△P／z〕～u󰀀关系曲线，并在图上确定液泛气速，与观察到的液泛气速相比拟是否吻合。

3. 二氧化碳吸收传质系数测定：

吸收塔与解吸塔〔水流量控制在40L/h〕 〔1〕 翻开阀门5，关闭阀门9、13。

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〔2〕 启动吸收液泵2将水经水流量计14计量后打入吸收塔中，然后翻开二氧化碳钢瓶顶上的针阀20，向吸收塔内通入二氧化碳气体〔二氧化碳气体流量计15的阀门要全开〕，流量大小由流量计读出，控制在0.1m3/h左右。

〔3〕吸收进行15分钟后，启动解吸泵2，将吸收液经解吸流量计7计量后打入解吸塔中，同时启动风机，利用阀门5 调节空气流量〔约1.5 m3／h〕对解吸塔中的吸收液进行解吸。

〔4〕操作到达稳定状态之后，测量塔底的水温，同时取样，测定两塔塔顶、塔底溶液中二氧化碳的含量。〔实验时注意吸收塔水流量计和解吸塔水流量计数值要一致，并注意解吸水箱中的液位，两个流量计要及时调节，以保证实验时操作条件不变〕

〔5〕二氧化碳含量测定

用移液管吸取0.1M的Ba〔OH〕2溶液10mL，放入三角瓶中，并从塔底附设的取样口处接收塔底溶液10 mL，用胶塞塞好振荡。溶液中参加2～3滴酚酞指示剂摇匀，用0.1M的盐酸滴定到粉红色消失即为终点。

按下式计算得出溶液中二氧化碳浓度：

2CBa(OH)2VBa(OH)2－CHClVHCl2V溶液CCO2 molL1

表一 二氧化碳在水中的亨利系数 E×10-5，kPa 气体 温度，℃ 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 CO2 0.738 0.888 1.05 1.24 1.44 1.66 1.88 2.12 2.36 2.60 2.87 3.46 〔五〕实验考前须知

1.开启CO2总阀门前，要先关闭减压阀，阀门开度不宜过大。

2.实验中要注意保持吸收塔水流量计和解吸塔水流量计数值一致，并随时关注水箱中的液位。

3.分析CO2浓度操作时动作要迅速，以免CO2从液体中溢出导致结果不准确。

〔六〕实验数据与处理

1、测量并记录实验根本参数

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〔1〕设备参数 塔型：吸收塔，解析塔 塔内径d=0.025 m；

填料层高度：吸收塔h= 0.80 m；解析塔h=0.83m 填料型式：10*10mm瓷拉西环 〔2〕操作参数

大气压强P0= 0.10052 MPa； 室温T= 24 oC

〔3〕分析检验用的化学试剂 盐酸溶液浓度 CHCl= 0.1 kmol.m-3；

盐酸溶液用量 ：吸收塔塔顶V HCl =17.60、17.48、17.40ml；塔底V HCl =14.21、13.90、13.75ml；解析塔塔顶V HCl =14.35、14.10、13.95ml；塔底V HCl =17.0、17.50、17.31ml

Ba(OH)2溶液浓度 CBa(OH)2= 0.1 kmol.m-3；

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计算过程

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实验数据及分析

〔1〕解析塔流体力学性能测量

表一 干填料时△P/z～u关系测定

( L=0 填料层高度Z=0.80m 塔径D= 0.050 m) 填料层 压强降mm C2H5OH 3 6 7 10 12 15 17 单位高度填料层压强降 mm C2H5OH/m 3.750 7.500 8.750 12.500 15.000 18.750 21.250 空气转子流量计读数m3/h 0.8 1.1 1.4 1.7 2.0 2.3 2.5 空塔气速 m/s 0.1132 0.1557 0.1982 0.2406 0.2831 0.3255 0.3539 序号 1 2 3 4 5 6 7

表二 湿填料时△P/z～u关系测定

L=100 填料层高度Z=0.80 m 塔径D= 0.050 m) 填料层 压强降 mm C2H5OH 3 12 25 40 70 86 105 120 153 156 235 333 单位高度填料层压强降 空气转子流量mm 计读数m3/h C2H5OH/m 3.750 15.000 31.250 50.000 87.500 107.500 131.250 150.000 191.250 195.000 293.750 416.250 0.25 0.5 0.70 0.90 1.10 1.30 1.40 1.50 1.60 1.70 1.80 1.90 10

序号 空塔气速 m/s 0.0354 0.0708 0.0991 0.1274 0.1557 0.1840 0.1982 0.2123 0.2265 0.2406 0.2548 0.2689 操作现象 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 正常 正常 正常 正常 正常 正常 正常 正常 积液 积液 液泛 液泛 〔2〕传质系数测定

表三：填料吸收塔传质实验技术数据表〔吸收塔〕

被吸收的气体: 纯CO2 吸收剂:水 塔内径:50 mm 塔类型 填料种类 填料尺寸 mm 填料层高度 m CO2转子流量计读数 m3／h CO2转子流量计处温度 0C 流量计处CO2的体积流量 m3／h 水转子流量计读数 水流量 L/h 中和CO2用Ba(OH)2的浓度 mol／l 中和CO2用Ba(OH)2的体积 ml 滴定用盐酸的浓度 mol／l 滴定塔底吸收液用盐酸的体积 ml 滴定空白液用盐酸的体积 ml 样品的体积 ml 塔底液相的温度 0C 亨利常数E *108 Pa 塔底液相浓度 CA1 kmoI ／m3 空白液相浓度 CA2 kmoI ／m3 传质单元高度 HL E-7 kmol/(m3*Pa) 平衡浓度 CA* 10-2kmol /m3 平均推动力CO2 △CAm kmol／m3 液相体积传质系数 ＫYa m／s

吸收塔 瓷拉西环 10*10 0.83 0.1 44.0 0.088 40 40 0.1 10 0.1 14.21 13.90 13.75 17.60 17.48 17.40 10 20.3 1.44 0.0302 0.0125 0.736 3.87 0.01569 0.007697 11

（1） 解析塔流体力学性能测量

图1 △P/z～u关系曲线图

由上图可知，A点以下，湿填料塔与干填料塔曲线大致平行，上升气体不影响液体的下流；A点以上，空塔气速到达一定值，曲线斜率增大，上升气体阻碍液体顺利下流，且曲线趋向于垂直，说明上升气体足以阻止液体下流，液体充满填料层空隙，气体鼓包上升，随之液体被气流带出塔顶，发生液泛。本次实验所得数据有一定误差，没有明显观察到载点。

By denden

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