一、实验目的:
1. 掌握化妆品原料油脂水分及折射率的测定方法 2. 了解油脂水分及折射率测定的意义
二、实验原理:
通常纯度较高或精炼过的油脂含水量极少,但在精炼过程中水分不可能完全除去。因为油脂中常含磷脂、蛋白质以及其它能与水结合成胶体的物质,使水不易下沉而混杂
在油脂中。此外,固状、半固状油脂在凝固时往往夹带较多的水分。水分的存在是油脂酸败变质的基础,因此加工油脂或使用油脂作原料时都需要进行水分的测定。
测定油脂水分含量的方法有:(1) 烘干法:不适用于干性、半干性油脂;(2) 热板法: 一般含水量较高的样品较适用 ;(3) 共沸蒸馏法:适用于含水量少而又不易烘干的样品。
折射率定义:光在不同介质中的传播速率不同,当光由第1介质进入第2介质的界面时,即产生反射及折射两种现象。因折射率与温度有密切的关系,当温度升高时,物质的折射率数值降低。一般以20℃为标准,温度没增减1℃,在折射率结果中应增减0.00037给予校正。例如:某油脂在50℃测得折射率1.480,则在标准20℃时,应为1.480+[(50-20)×0.00037]=1.4911。
折射率为鉴定油脂最简便的方法。油脂测试折射率,有其积极意义: (1) 折射率偏大的油脂,表示其油中含不饱和脂肪酸酯较多,属干性油。 (2) 油脂中若游离脂肪酸增加,则折射率下降。因此随着贮存的时间增加,可由折
射率的追踪记录,得知油脂的新鲜度维持的状况。
(3) 折射率较大的油脂,表示其分子量较大或含共轭不饱和酸酯类。
三、实验试剂: 玉米油、丙酮。
天平、称量瓶、手套、烘箱、阿贝折射仪、擦镜纸、一次性吸管。
四、实验步骤:
(一)水分的测定
1、称量烘干后的称量瓶的重量m1,滴加1g玉米油于称量瓶中,记录实际玉米油的称重量m2。
2、把称量瓶置于105℃中烘2小时,然后取出于干燥塔中降温,待温度降至室温后称重m3。
(二)折射率的测定
1、在测定前打开棱镜,用无水酒精或乙醚清洁棱镜面,用擦镜纸擦干净。
2、用滴管向棱镜表面滴入玉米油1~2滴于主棱镜上,立即闭合棱镜并旋紧。
3、打开光源,调节反光镜使视场明亮。调节棱镜组旋钮,使视场中出现明暗界限,调节补偿棱镜旋钮,使界线处所呈彩色完全消失,再调节棱镜组旋钮,使明暗界线与叉丝中心重合。
4、读出折光率值并记录之,估读至小数点后第四位。
五、实验结果:
玉米油水分含量=[m2-(m3-m1)] /m2×100%
玉米油折射率(室温为28℃):______________。
六、问题与讨论
1、根据所测得的折射率数值,若将温度调整为40℃,玉米油的折射率应变为多少?
m1 m2 m3 水分含量
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