化验室常规试剂的配制
1. 过硫酸钾(GB641):40g/L溶液;
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
2.钼酸铵(GB 657);26g/L溶液;
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KsbOC4H4O6·1/2H2O)(HG 3—321),精确至0.0002g,溶于200ml水中,加入230ml硫酸溶液(1:1),混匀,冷却后用水稀释至500mL。混匀贮存于棕色瓶中(有效期2个月)。
3.抗坏血酸(HG 3—536);20g/L;
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(GB1401),精确至0.01g,溶于200ml水中,加入8ml甲酸(HG 3—1296),用水稀释至500mL,混匀,储存于棕色瓶中(有效期一个月)。
4.四苯硼钠:0.02mol/L配制与标定
称取四苯硼钠约7g,精确至0.01g。加水50mL,微热助溶,加硝酸铝0.5g,震摇5min,加水250ml,再加入氯化钠16.6g,溶解后静置30min。用双层定量中速滤纸过滤,加水600ml,用氢氧化钠调PH为8-9,加水至1000ml,过滤,溶液置于棕色瓶中备用。有效期6个月。
标定:称取105-110C下恒重的苯二甲酸氢钾0.5g,精确至0.0002g。加水100ml溶解,加冰乙酸2.0ml,在水浴中加温至50C,从滴定管中徐徐加入50.00ml配置好尚未标定的四苯硼钠溶液,然后急速冷却,同时加以搅拌,在常温下放置1小时,用恒重过的G4 坩埚式过滤器过滤,滤渣用四苯硼钾试液洗涤三次,每次5ml,滤渣在105C干燥箱中干燥至恒重。
m计算: C=V0.3583
式中:C—四苯硼钠的标准溶液的实际浓度,mol/L
V—四苯硼钠的标准溶液的体积,mol/L
m—滤渣的质量。
0.3583—与1.00ml四苯硼钠标准滴定溶液【c(C6H5)BNa=1.000mol/L】相当的,以克表示的四苯硼钠所得结果应表示至四位小数。
四苯硼钾试液:称取苯二甲酸氢钾0.1g,加水50ml溶解加冰乙酸1.0ml。再次溶液中加入未标定的四苯硼钠溶液15.00ml,搅拌均匀后放置一小时,过滤。将生成的沉淀物,用水洗涤,取沉淀物的一半,加水100ml,在50C水浴上恒温5min,同时加以搅拌,然后急速冷却,冷至室温后放置2小时过滤,弃去最初滤液30ml,余下滤液备用。有效期三个月。
5.喹钼柠酮:
溶液Ⅰ:称取70g钼酸钠,溶于150ml水中;
溶液Ⅱ:称取60g柠檬酸,溶于85ml浓硝酸和150ml水的额混合液中;
溶液Ⅲ:量取5ml喹啉,溶于35ml浓硝酸和100ml水的混合液中。
在不断搅拌下,先将溶液Ⅰ缓慢加入到溶液Ⅱ中。再将溶液Ⅲ加入到溶液Ⅱ中。混匀放置24小时,过滤。在滤液中加入280ml丙酮,用水稀释至1000ml,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。
6.二乙基二硫代氨基甲酸钠:2g/L
称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水,并稀释至100ml。用棕色瓶贮存,放于暗处可用两星期。
7.重铬酸钾洗液:
浓硫酸500ml 水500ml 重铬酸钾50g
8.硫酸铜标准溶液:0.02mol/L配制与标定
配制:称取5.0g硫酸铜(CuSO45H2O)溶于1L水中。必要时加一滴6N硫酸,使溶液澄清。
标定: 吸取15ml0.015M的EDTA标准溶液于250ml锥形瓶内。以水稀释至约100ml。加1-2滴甲基红指示剂,用2:3氨水中和至黄色并补加3滴使PH至8,加入少量紫尿酸
铵指示剂,用硫酸铜标准溶液缓缓滴定溶液突变为黄色,记下硫酸铜标准溶液的毫升数V。硫酸铜的摩尔浓度M按下面计算:
M1V1 M=V
式中:M1——EDTA标准溶液的摩尔浓度;
V1——EDTA标准溶液的体积;
V ——滴定消耗的硫酸铜溶液体积,ml。
9.淀粉溶液:1%
称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80ml煮沸水中,变加边搅拌,稀释到100ml,煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存克加入0.05g碘化汞,过滤。
10.EDTA标准溶液的配制与标定:
10.1试剂:乙二胺四乙酸二钠 氧化锌(基准试剂) 盐酸(比重1.19) 10%氨水 铵-氯化铵缓冲溶液 0.5%铬黑T指示剂
10.2操作步骤:0.05M
11AgNO3 5L (1ml约=1mgCl) 5L
AgNO3 2.45 水500ml
12 硫代硫酸钠 0.1N 5L
130g硫代硫酸钠 1g无水碳酸钠
13高锰酸钾 0.1N
高锰酸钾3.3g 水1050 (煮沸15——20min)
14碘0.1g/l 1000ml
10g碘 16g 碘化钾
15 氯化钡 250g/l
125克氯化钡 500ml水 要过滤
16乙酸-乙酸钠 (PH=4.5) 1000ml
乙酸钠164克 冰乙酸84毫升
17邻菲罗琳 2g/l 500ml
邻菲罗琳 1克 乙醇 50ml
18 EDTA-柠檬酸铵 500ml
EDTA 10克 柠檬酸铵20 克
19甲基橙 0.1% 200ml
0.2甲基橙 200ml水
20酚酞 1% 200ml
2g 酚酞 200ml 60%乙醇
21铬酸钾指示剂 10% 500ml
50 g铬酸钾
22氨水-氯化铵 500ml
氯化铵35克 氨水24ml
23 铬黑T 500ML
2.5g铬黑T 10g盐酸羟胺 500ml95%乙醇
24 紫脲酸氨 0.1N
1g紫脲酸氨 100g Nacl
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