蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含量

一、原理

在密闭中容器对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化碳，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓硫酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液用量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

二、试剂

浓硫酸（1+1）：浓盐酸用水稀释1倍；

乙酸铅溶液（20g/L）：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL； 淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉。用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，边加边搅拌，煮沸2min，放冷备用，此溶液用临用时新制；

硫代硫酸钠：无水碳酸钠。

三、仪器

全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管、小烧杯2个、移液管（25mL2根、1mL1根、10mL2根）、玻璃棒1根、容量瓶1根、容量瓶100mL2个、量筒250mL1个。

四、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

1、配制

称取13g硫代硫酸钠（或者8g无水硫代硫酸钠）于500mL烧杯中，加入150mL新煮沸过又放冷的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.1g无水碳酸钠，然后用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在暗处放置一个月后，过滤备用。 2、标定

称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置

于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20％），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示剂（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 3、计算公式

c(Na2S2O3)m1000 (V1V2)M

式中 c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）；

m——重铬酸钾的质量，g V1——硫代硫酸钠的用量，mL

V2——空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，mL M——重铬酸钾摩尔质量，kg/mol

五、点标准溶液的配制与标定

1、配制

称取碘液13.5g，加碘化钾36g，用洁净的白瓷乳钵研磨（加入10~20mL水）至碘完全溶解，加入盐酸3滴，用水稀释成1000mL，用漏斗过滤，贮存于棕色试剂瓶中，置阴暗处放置过夜。 2、标定

用已知浓度的标准硫代硫酸钠溶液标定。准确吸取标准硫代硫酸钠溶液25mL，注入250mL锥形瓶中，加50mL水，1mL淀粉指示剂，混匀，用碘标准溶液滴定至呈稳定的浅蓝色即为终点。 3、计算公式

1C1V1 c(I2)C12V

式中 c（1/2I2）——标准硫代硫酸钠溶液摩尔浓度，mol/L

V1——滴定时用标准硫代硫酸钠的用量，mL V——滴定时消耗标准溶液的体积，mL

六、样品前处理

固体样本用刀切碎后混匀，称取10.00g均匀样品。液体样品可直接吸取5.0—10.0mL，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

七、测定

1、蒸馏：将称好的固体样品置于圆底烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25g乙酸铅（20g/L）吸收瓶中，然后再蒸馏瓶中加入10mL盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗乙酸铅他也的装置部分。在检测的同时要做空白试验。 2、滴定：向去下的碘量瓶中依次加入10mL浓硫酸、1mL淀粉指示液（10g/L）。摇匀后用碘标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至变蓝且在30秒内不褪色为止。

八、测定样品中二氧化硫的含量

(V1V2)c0.032X1000

m

式中X——样品中二氧化硫总含量，g/kg

V1——滴定时所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积，mL V2——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积，mL

c——碘标准溶液的浓度，mol/L m——样品质量，g

0.032——1g的碘标液相当于二氧化硫的质量

九、注意事项

1、不能用硫代硫酸钠溶液直接标定0.01mol/L碘溶液时，而是通过标定0.1mol/L碘标液后，再稀释成0.01mol/L，用以试验。 2、硫代硫酸钠溶液要放置一个月，碘标液要放置过夜，使其中的化学物稳定。

3、淀粉指示液要现配现用，不能久置后使用。 4、装上冷凝装置的排水管时，记得“下进上出”。

5、当蒸馏液约满200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1分钟，使管内的液体尽量排出，减少误差。此外，还要用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。