氨基磺酸镍的制备

１００％，硫酸加入量２．５％，硫酸铜质量分数为８５％一９ｏ％，水洗３次，其中铜含量为７．９％，产品收　率为９４．８％。　新型氮系阻燃剂的制备　ＭＣＡ一阻燃润滑剂是一种新型氮系阻燃剂，在建筑、机械、日化、涂料等行业中有广阔市场，是　种价值高、用途广、市场紧俏的化工产品。随着工程塑料、化学建材等用量的不断增加，加之　ＭＣＡ成品系白色结晶粉末，难溶于水和其它有机溶剂，在３００℃内稳定，６００℃以上分解，阻燃　ＭＣＡ具有无毒、无味、无臭及优异的综合阻燃性，估计ＭＣＡ市场需求将以１０％年增速度递增。　润滑效果好，可以广泛用作橡胶、尼龙、丙烯酸乳液及多种树脂中的阻燃成分，其润滑性能优于二硫　化钼，而价格仅为二硫化钼的１／３。现介绍采用尿素、氯化铵、三聚氰胺为原料经二步反应生成新　型氮系阻燃剂ＭＣＡ。　１　主要原料　尿素、氯化铵、三聚氰胺等。　２　氰尿酸的台成　将２００　ｇ尿素和６０　ｇ氯化铵混合加入三口烧瓶中，加热融熔，搅拌升温至２１０℃溶液变稠，升　温至２３０　ｏｃ以上速融溶物渐渐固化，翻炒均匀，继续升温至２６０℃，保温２０ｍｉｎ。冷至１００℃，加少　量水浸湿，降至常温。在水中浸泡破碎，滤出固体物，固体物以７％的盐酸回流处理４　ｈ，过滤、水洗　至中性，干燥得氰尿酸。　３　ＭＣＡ的台成　将三聚氯胺Ｉ４０　ｇ投人反应罐内，加入４００　ｇ去离子水，加热使其溶解，当温度升到５０℃时，慢　慢撒人制得的氰尿酸１６０　ｇ，保持反应温度１１５～１２０℃回流１Ｏ～１２　ｈ，待反应液粘度有明显增加时　停止回流，保温反应１～２　ｈ，停止加热。测ｐＨ值＝６．５～７．５时，反应结束。然后将浆液通过板框　压滤机进行压滤，滤液回收利用，滤饼洗至中性，烘干，粉碎得白色粉末ＭＣＡ　４　结论　最佳工艺条件：催化剂用量（尿素／氯化铵）为１０／３，回流时间为４　ｈ，原料比１．０７／１，反应温度　为１１５℃　该工艺原料易得，价格低、操作工艺简便易行，ＭＣＡ收率达９６％　上，产品质量可靠，本工艺可　在中小型企业，尤其是化肥行业有很大推广应用价值　氨基磺酸镍的制备　氨基磺酸镍是镀镍、电铸镍所必需的精细化工原料。以它为镀镍材料，具有在镀件基质表面沉　积快，镍镀层内应力大等优点。对于它的制备及工艺，有一系列需探索的工作　另外，制备原料氨　基磺酸，在化工、医药应用极广泛，它的生产工艺也需进一步优化　１　实验　１．１主要原料　发烟硫酸，（Ｉ】（游离Ｓ０３）＝５０％；发烟硫酸，（Ｉ】（游离ＳＯ３）＝２０％；尿素；浓Ｈ２ｓＯ４　９５％；浓硝酸；　镍粉　１２　维普资讯 http://www.cqvip.com

１．２氨基磺酸的制备　在１００　ｍＬ圆底烧瓶中加入２５　ｍＬ　（游离ＳＯ３）＝２０％的发烟硫酸，在搅拌下慢慢加入１０　ｇ尿　素，加入速度以使仅应体系的温度不高于３Ｏ℃为准，必要时用冷水水浴控制温度　当尿素溶解后，　停止搅拌，再用滴液漏斗加入第二批２５　ｍＬ　（游离ＳＯ３）＝２０％的发烟硫酸，加入速度以使反应体　系温度不超过４５℃为准，加入的发烟硫酸所含游离ｓ０３与尿素的量比为ｎ（ＳＯ３）：ｎ（尿素）＝１　０１　（１　２～１　４）　发烟硫酸全部加毕，使反应体系缓慢升温至５５～６Ｏ　ｃｃ，反应１　５　ｈ，然后再升温７Ｏ　８０℃，２—３　ｈ，将反应液自然冷却至室温，抽滤，用ｃｃ，（Ｈ２ＳＯ４）＝９８％的硫酸和无水乙醇依次洗涤固　体物，干燥，再用的水重结晶，得固体产物２９．１　ｇ，产率９０％。　１　３氨基磺酸镍的制备　在５０ｍＬ三口烧瓶中加入３　ｇ镍粉及５　ｍＬ水，再分批加入３　ｇ　Ｈ２ＮＳＯ３Ｈ，并同时逐滴加入∞　（Ｈ２０２）＝３０％的水溶液（每３　ｍｉｎ加入１滴），直至无气泡产生，反应温度维持在６０℃左右。　Ｈ２ＮＳＯＨＨ加完后，调ｐＨ＝６—７，得天蓝色溶液，将水蒸去，得蓝色固体产物３　７　ｇ，产率９７％。　１．４由碳酸镍和氢氧化镍制氨基磺酸镍　１　４．１　由电铸工艺中的废镍片制硝酸镍　将废镍片５　ｇ粉碎成尽量小的块加入到１００　ｍＬ烧瓶中，再加入约５０　ｍＬ稀ＨＮＯ３，在搅拌下加　热到６０℃左右，直至反应体系的ｐＨ＝７时，滤去未反应的固体镍，得Ｎｉ（ＮＯ３）２溶液。　ｌ　４　２碳酸镍的制备　将１００　ｇ　Ｎａ２Ｃ０３溶于４ＯＯｍＬ水中，加热至沸腾，在搅拌下，将Ｎｉ（ＮＯｚ）２的溶液［其中内含溶质　（ＮＯ３）２１５０　ｇ］滴人，这时有沉淀析出，反应０　５　ｈ后，取上层清液进行检验：加入Ｎａ２ｃ　，若无沉淀生产　表明ＮＩ（ＮＯ３）２已全部参加反应　过滤，热水洗涤浅绿色固体产物，干燥，产量９６　ｇ，产率９８％。　１　４　２氢氧化镍的制备　将８５　ｇ　ＮａＯＨ溶于水，在搅拌下加入到已　加热到６０℃的Ｎｉ（ＮＯ３）２的溶液中［其中内含溶质　Ｎｉ（ＮＯ３）２１８０　ｇ］，反应０　５　ｈ，当反应体系ｐＨ＝８时，抽滤出固体，用６Ｏ　ｃｃ水洗涤至洗出液ｐＨ＝７，　得Ｎｉ（ＯＨ）２固体９０　ｇ，产率９８％　１．４．３由碳酸镍制氨基磺酸镍　在５０　ｍＬ烧瓶中加入ＮｉＣＯ３　３　ｇ，Ｈ３ＮＳＯ３Ｈ　２　ｇ，在水浴加热下搅拌反应１Ｏ～３０　ｍｌｎ后，反应体　系的ｐＨ＝７，滤去过量ＮｉＣＯ３，将滤液浓缩，得蓝色固体产物２　４６　ｇ，收率９７％。　１．４．４由氢氧化镍制氨基磺酸镍　在５０　ｍＬ烧瓶中加入１　ｇ　Ｎｉ（Ｏｎ）２及５　ｍＬ水，在加热搅拌Ｆ滴人Ｈ２ＮＳＯ３Ｈ的水溶液，反应１Ｏ　３０ｍｉｎ，待反应体系的ｐＨ＝７时，抽滤除去过量的Ｎｉ（ＯＨ）２，将滤液蒸去水，得固体产物２．５　ｇ，产　率９７％。　２　结论　以镍粉和氨基磺酸为原料，并加入Ｈ２Ｏ２，制备氨基磺酸镍：还以电铸后形成镍片为原料制成　硝酸镍，然后由硝酸镍制成氢氧化镍或碳酸镍，最后将其与氨基磺酸反应生成氨基磺酸镍。上述工　艺的产品晶型好，易纯化，产率高　烷基一过氧丁二酸的制备　ｃｏ　烷基一过氧Ｔ－－酸是一种新型的漂白剂，该类漂白剂的去污能力明显超过目前市场已有销售　商品。还可用作过氧酸稳定剂、成型剂、填充剂和表面活性剂。现介绍其合成新工艺，该工艺主要　１３