本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定，以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计）。【见分光光度法和光散射项下测定法目视比较法<851>】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、镉、银、铜和钼等】
除各论另有规定外，按第一法测定重金属。第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂， 易干扰硫化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。第三法为湿消化法，仅用于第一法、第二法都不适合的情况。?
特殊试剂?
硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅159.8mg， 溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml。制备和贮存本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。?
标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液10.0ml， 用水稀释至100.0ml。每1mL的标准铅溶液含相当于10μg的铅。按每克供试品取100μL标准铅溶液制备的对照溶液， 相当于供试品含百万分之一的铅。
方法Ⅰ pH3.5醋酸盐缓冲液的取醋酸铵25.0g溶于25mL水中， 加6N盐酸液38.0mL， 必制备： 要时， 用6N氢氧化铵液或6N盐酸液调节pH至3.5， 用水稀释至100mL， 混匀。 标准溶液制备： 取标准铅溶液2.0mL（相当于20 μg铅）于50mL比色管中， 加水稀释至25mL，以pH计或精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0， 用水稀释至40mL， 混匀。? 供试品溶液制备： 取各论项下规定的供试品溶液25mL于50mL比色管中，或用各论项下规定用量的酸溶液样品， 用水稀释至25mL，供试品以g计，按下式计算：? 2.0/（1000L） 式中L是重金属限度（%）。以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0， 用水稀释至40mL， 混匀。? 对照溶液制备 取供试品溶液制备项下的溶液25mL于50mL比色管中， 加标准铅溶液2.0mL，以pH计或是精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液或6N氢氧化铵液调节pH至3.0~4.0， 用水稀释至40mL， 混匀。 检查法： 在上述三试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL， 然后再加硫代乙酰胺－甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL， 混匀，放置2分钟， 在白色平面自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。[注意：如果对照溶液的颜色比标准溶液浅，用方法II代替方法I测定供试品]。
方法Ⅱ 注意：方法Ⅱ无法检查汞金属。 pH3.5醋酸盐缓冲液的按方法I配制。 制备： 标准溶液制备： 供试品溶液制备： 按方法I配制。 供试品以g计， 按下式计算 2.0/（1000L） 式中L是重金属限度（%）。取供试品适量，称重， 置适宜的坩埚中，加适量的硫酸使湿润， 低温小心灼烧， 直至全部炭化，（在炭化过程中坩埚不可盖严）， 加硝酸2mL和硫酸5滴至炭化物上， 小心加热直到白烟不再逸出，置马富炉中500~600度灼烧， 直至完全灰化，放冷，加6N盐酸液4mL， 加盖， 置蒸气浴上加热15分钟， 去盖， 在蒸汽浴上慢慢蒸发至干，用1滴盐酸湿润残渣， 加热水10mL， 蒸煮2分钟，滴加6N氢氧化铵液， 直到溶液刚好对石蕊试纸呈碱性，用水稀释至25mL，以精密pH试纸作为外指示剂，用1N醋酸液调节pH至3.0~4.0， 必要时， 滤过， 用10mL水洗涤坩埚和滤器，合并滤液和洗液于50mL比色管中， 用水稀释至40mL， 混匀。 检查法： 在上述二试管中，分别加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然后再加硫代乙酰胺—甘油试液1.2mL，用水稀释至50mL，混匀，放置2分钟，在白色平面?自上向下观察：供试品溶液产生的颜色与标准品溶液产生的颜色相比，不得更深。
方法Ⅲ pH3.5醋酸盐缓冲液： 按方法I所示的方法配制。 标准溶液的制备： 取硫酸8mL和硝酸10mL的混合液，置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中，再加硝酸适量，加入量与供试品溶液中加入的硝酸量相当。加热使之产生浓的白烟，冷却，小心加水10mL，若处理供试品需用过氧化氢，则加30%过氧化氢适量，加入量相当于供试品中消耗的过氧化氢量。缓缓煮沸至产生浓的白烟，再冷却，小心地加水5mL，混匀，缓缓煮沸至产生浓的白烟，浓缩至体积2~3mL，冷却，小心加水数毫升稀释，加标准铅溶液2.0mL（相当于20 μg铅），混匀，移入50mL比色管中，用水洗涤烧瓶，洗液并入比色管中，并稀释至25mL，混匀。 供试品溶液的制备： 除非各论项另有说明，否则供试品以g计， 按下式计算：? 2.0/（1000L） 式中L是重金属限度（%）。 若供试品为固体：按各论中的规定称取供试品适量，置洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意：若反应泡沫过多，可用300mL的烧瓶】，夹住烧瓶使成45度角，加入硫酸8mL和硝酸10mL的混合液适量，其量应足以使样品完全湿润，缓缓加热，至反应开始后停止加热，待反应平息，再分数次加入上述剩余的酸混合液，每次加酸后再加热，直至18mL酸混合液全部加完。继续加热至微沸，直至溶液变黑，冷却，加硝酸2m L，再加热至溶液变黑。继续加热，再加硝酸，直至溶液不再变黑，然后加强热使产生浓的白烟，冷却，小心地加入水5mL，缓缓加热至产生浓的白烟，继续加热直至体积仅剩数毫升，冷却，小心地加水5mL，观察溶液颜色，若呈黄色，则小心地加入30%的过氧化氢1mL，再蒸发至产生浓的白烟且体积仅剩2~3mL，若溶液仍呈黄色，可重复加水5mL及过氧化氢处理。冷却，小心地加水数毫升稀释，并洗入50mL比色管中，注意合并洗液后的体积不得超过25mL。 若供试品为液体：取各论中规定量的供试品，于洁净干燥的100mL凯氏烧瓶中【注意：若反应泡沫过多，可用300mL的烧瓶】，夹住烧瓶使成45度角，小心地加入硫酸8mL与硝酸10mL的混合液数毫升，缓缓温热至反应开始，待反应渐止，按“若供试品为固体”项下自“再分数次加入上述剩余的酸混合液”起，同法处理。 对照溶液制备： 取“若供试品为固体”项下同样量的供试品，并按照该项下操作直至“小心地加水数毫升稀释”这步止，移至50mL比色管，用水洗涤凯氏烧瓶，将洗涤液移至比色管直至25mL，混匀。 检查法： 供试品溶液、标准溶液和对照溶液制备均按以下方法处理：以pH计或是精密pH试纸为外指示剂，用氢氧化铵调节pH值至3.0~4.0（当接近规定的pH值时可用稀氨溶液），然后用水稀释至40mL，混匀。 每支比色管中加入pH3.5的醋酸盐缓冲液2mL，然后加硫乙酰氨－甘油碱性试液1.2mL，再加水稀释至50mL，混匀，静置2分钟，置白色平面上自上向下观察，供试品溶液的颜色与标准品溶液的颜色相比，不得更深；对照溶液产生的颜色比标准溶液深或相当。 EP 版的重金属分析方法 重金属
方法A
供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为3.5的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。 方法B
用含最少量水的溶剂（例如含15％水的二氧杂环乙烷或含15％水的丙酮）溶解规定量的供试品，制成待测液
供试溶液：12ml待测液， 2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为3.5的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。 方法C
供试溶液：规定量（不超过2g）的待检测物质置于坩埚内，加4ml的250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），玻璃棒搅拌混和，小心加热。如果混合物还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800℃，直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继续灼烧，灼烧的总时间不能超过2小时。取出，冷却。如法制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加0.5ml冰醋酸。必要时过滤，并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml该待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混和，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。
对照溶液：4ml 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准铅溶液（10ppmPb）。按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。 方法D
供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁R1，灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。如有必要，重复此项操作。在800℃加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL溶液（等体积的盐酸R1和水混和），加0.1ml酚酞试液，滴加氨水直至有粉红色出现。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混允，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：0.5克的氧化镁R1，加上规定量的标准铅溶液（10ppmPb），在100～105℃烘箱内干燥，然后按供试溶液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等。并加水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。 方法E
溶解规定量的待测物质于30ml水中，按下图准备过滤装置，调整注射器容量为50ml，在盘子上放置一个孔径为3μm过滤薄膜，过滤器上有一个前置过滤器（图8-1）。
图8-1重金属检查装置（标出尺寸的单位为mm）
取出活塞，将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过滤膜，移开活塞前置的过滤装置，观察薄膜是否被杂质污染，如有杂质，重复以上操作。
在预过滤的溶液中加入pH3.5的缓冲剂2ml，加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液，混和后静止10分钟 ，再按照上面的方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。均
匀压滤，取出用滤纸干燥。用同样的方法取规定量的标准铅溶液（1ppmPb），制备一个标准铅斑。供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。
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