加压精馏实验

加压精馏实验装置实图

一、操作方法 1. 塔安装与调试

(1). 装置法兰采用凸凹面，内有聚四氟乙烯垫片，装塔时应对正法兰止口，插入后左右不能推动认为已插好，可以对角法上紧螺栓。

(2). 在连接好后，接上管路接头，在塔顶回流段或釜下通入压缩空气，压力不再上升时，关闭阀门，再用氮气瓶冲气。观察压力计在1.0Mpa下有无下降，五分钟内不降为合格。如有下降,要用肥皂水涂各接口处查漏，直至不降为止, 调试完成。 2. 电路检查

(1) 检查好操作台板面各电路接头，各接线端子与线上标记是否吻合。 (2) 检查仪表柜内接线有无脱落，电源的相、零、地线位置是否正确。无误后进行升温操作。

3. 加料。进行间歇精馏时，要打开釜的加料口或取样口，加入被精馏的样品；

连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。 4. 加热升温

(1) 打开总电源开关。 (2) 开启釜加热控温开关，仪表显示正常后，按动仪表上参数给定键，设定参数值，仪表显示Su通过增减键调节给定值，用给定旋钮调节电流，电流表有显示。此后进入自动调节的正常状态。需调整参数时，可通过增减键给其所需值。详细操作可见控温仪表操作说明（AI人工智能工业调节器说明书）的温度给定参数设置方法。

加热升温操作要注意加热强度不能太快, 以免因温度过高蒸发量太大，造成液泛。

当釜液开始沸腾时，打开上、中、下段保温电源，给定温度，调节保温电流，使电流维持在0.5A左右。如果电流过大，会造成塔壁过热，使回流液体不能与上升蒸汽进行气液交换，降低塔分离效率。 5. 注意观察塔釜和塔顶的温度变化，当塔顶出现气体并在塔头内

冷凝时，进行全回流一段时间后可开始出料。

回流比的操作，开启回流比控制器给定比例，通电时间与停电时间的比值，通常是以秒计，此比例即采出量与回流量之比。

6. 连续精馏时，在一定的回流比和一定的加料速度下，当塔底和塔顶的温度不再变化时，认为已达到稳定，可取样分析，并收集之。

7. 加压操作, 当塔内压力不足时，可通过通氮气保持压力的稳定。过高时要放空部分气体。 8. 停止操作

停止操作时，关闭各加热点的电源，有关的设备开关，关停进料柱塞泵，待

无蒸汽上升时停止通冷却水。由于塔釜保温较好，釜降温较慢，故实验结束后还有较多气体在塔顶馏出。