一，浮游生物部分
（一）浮游植物、原生动物与轮虫
1，定性样品采集与保存
25号浮游生物网在水面下约0.5 m内以适当的速度作“∞”字形来回拖动1-3min，获得的浓缩样（约30-50ml）即为定性样品。甲醛（4%）或鲁哥氏液（适量）现场固定，或活体带回实验室及时镜检。
2，定量样品采集与保存
（1）采集与保存：用有机玻璃定深采水器采集表层或混合水样。水样量：一般1000ml（贫营养水体应酌情增加水量），加入鲁哥氏液（长期保存样品也可用甲醛溶液）现场固定，避光，避热，带回实验室。
鲁哥氏液：6g 碘化钾+4g 碘+100ml水，1L水样中加入10-15ml。
浓缩鲁哥：样品量大时野外采样用，60g 碘化钾+40g 碘+100ml水，1L水样中加入1-1.5ml。
（2）沉淀浓缩处理
设备：浮游生物沉淀器、吸耳球、虹吸管。
沉淀时间：24~48 h（禁止任何形式的搅动）。
沉淀完成后用虹吸管将上层清液小心吸出，下层沉淀摇动后转入50ml样品瓶
用上清液冲洗三次沉淀器并转入样品瓶。
浓缩注意事项：浓缩最终体积视藻类多寡而定，藻多则最终样品体积大于50ml，藻少则小于50毫升；可以用透明度做相对的参考指标，以镜检时每个视野（40倍物镜下）有十几个藻为宜。
保存注意事项：①瓶塞要拧紧；②长期保存时加入甲醛溶液（体积分数2-4%）
（二）浮游甲壳动物
1，定性样品采集与保存
13号浮游生物网（孔径0.112mm），水面下约0.5 m内，“∞”字形来回拖动，1-3min，加入5%甲醛固定。
2，定量样品采集与保存
采不同水层水样10-50L用25号（注意，与定性网不同）浮游生物网过滤（滤缩法）——个体大，密度较低。 过滤后的生物网放在水中洗2-3次，多余的水滤过之后，网底管中的液体也放入样品瓶中。加入甲醛（5%）固定。
二，理化参数部分
总磷TP、总氮TN、正磷酸盐PO4-P、硝酸盐氮NO3-N、亚硝态氮NO2-N、氨氮NH4-N、化学需氧量COD、生化需氧量BOD、总有机碳TOC、总无机碳TIC、溶解氧DO、pH、氧化还原电位ORP、电导率CoND、水温、透明度SD、水色等，可酌情选择部分或全部参数。
（一）可现场测定的参数
溶解氧DO、pH、氧化还原电位ORP、电导率CoND、水温、透明度SD、水色等均可用探头或专用工具（如黑白盘）进行原位测定。部分离子如正磷酸盐PO4-P、硝酸盐氮NO3-N、亚硝态氮NO2-N、氨氮NH4-N也可用专业探头现场测定。
（二）部分参数的实验室测定方法
1，水样的采集与保存
根据需要采集表层水样或分层水样或混合水样，用 PP瓶或玻璃瓶盛装，放入便携式冰箱冷藏带回实验室。水样最好在24小时内全部测定完毕，最长保存时间不超过48小时。
2，总磷的测定
（1）仪器与试剂：高压灭菌锅、水浴锅、分光光度计与配套比色皿、25ml具塞比色管、移液枪、纱布、橡皮筋。
过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾（K2S2O8，A.R）溶于水并稀释至100ml。
抗坏血酸100g/L：5g抗坏血酸于50ml水（现配）。
钼酸盐：溶解13g钼酸铵（(NH4)6Mo7O24•4H2O）于100ml水；溶解0.35g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7•H2O）于100ml水；在不断搅拌下，把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(1:1)中；再加入酒石酸锑钾溶液，混匀；贮存于棕色试剂瓶，在冷处可保存二个月。
磷标准储备溶液：称取0.2197g KH2PO4（110℃干燥2h，干燥器中冷却），溶解、定容（加5ml 1:1硫酸）至1000ml(含磷 50mg/L)；玻璃瓶中可贮存至少六个月。
磷标准使用液：取5.0ml储备液稀释至250ml（含磷1.0mg/L），使用当天配制。
（2）实验步骤
A：向8支25ml比色管中分别加入0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0 mL磷酸盐标准溶液(1.0μg/ml)，加水稀释至10ml标线（梯度根据实际情况设定）。
B：标样、未滤水样（10ml），加4ml过硫酸钾，混匀，120℃消解60min（排出冷空气后开始计时），冷却后稀释至25.00ml，然后进行显色反应，即加1ml抗坏血酸混匀，30s后加2ml钼酸盐摇匀，反应15min，测定OD700。
C：计算：扣除空白试验的吸光度后，以校正后的吸光度对应相应磷含量统计回归校准曲线，并计算水样总磷值。
3，正磷酸盐测定
（1）仪器与试剂：水浴锅、分光光度计与配套比色皿、25ml具塞比色管、移液枪。
抗坏血酸100g/L：5g抗坏血酸于50ml水（现配）。
钼酸盐：溶解13g钼酸铵（(NH4)6Mo7O24•4H2O）于100ml水；溶解0.35g酒石酸锑钾（KSbC4H4O7•H2O）于100ml水；在不断搅拌下，把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(1:1)中；再加入酒石酸锑钾溶液，混匀；贮存于棕色试剂瓶，在冷处可保存二个月。
磷标准储备溶液：称取0.2197g KH2PO4（110℃干燥2h，干燥器中冷却），溶解、定容（加5ml 1:1硫酸）至1000ml(含磷 50mg/L)；玻璃瓶中可贮存至少六个月。
磷标准使用液：取5.0ml储备液稀释至250ml（含磷1.0mg/L），使用当天配制。
（2）实验步骤
A.水样的预处理：若水样混浊，用离心机或过滤，取清液使用。每个样品取10ml于25ml比色管中。
B.向8支25ml比色管中分别加入0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0 mL磷酸盐标准溶液(1.0μg/ml)，加水稀释至10ml标线（梯度根据实际情况设定）。
C.在标样与水样中加0.4ml抗坏血酸混匀，30s后加0.8ml钼酸盐摇匀，反应15min，测定OD700。（注：如显色时室温低于13℃，可在20-30℃水浴上显色15min即可）
校正吸光度值后绘制标准曲线，并计算水样正磷酸盐含量。
4，总氮的测定
（1）仪器与药品：
高压灭菌锅、水浴锅、分光光度计及配套比色皿、25ml具塞比色管、容量瓶、移液管、纱布、橡皮筋。
碱性过硫酸钾溶液：40g 硫酸钾+15氢氧化钠 →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
1+9盐酸
硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。此溶液含硝酸盐氮100μg/ml。
硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。此溶液含硝酸盐氮10μg/ml。
（2）实验步骤：
A.标准曲线的绘制：
①分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线（梯度根据实际情况设定）。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。
③比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至
120~124℃开始计时。
④自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷却至室温。
⑤加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
⑥在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。
B.样品的测定步骤：取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80μg）。按标准曲线重复步骤②-⑥操作。
C.按下式计算硝酸盐的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103
5，硝酸盐氮的测定
（1）仪器与药品：分光光度计及配套比色皿、25ml具塞比色管、容量瓶、移液管。
硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。此溶液含硝酸盐氮100μg/ml。
硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。此溶液含硝酸盐氮10μg/ml。
（2）实验步骤
A.标准曲线的绘制：在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线（梯度根据实际情况设定）。
B.样品的测定步骤：取适量经预处理（过滤）的水样，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
C.按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出硝酸盐含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103
6，氨氮的测定
（1）仪器与药品：水浴锅、分光光度计及配套比色皿、25ml具塞比色管、容量瓶、移液管。
硫酸铵标准储备液：0.0472g(NH4)2SO4溶于100ml容量瓶（含氮100μg/ml）。
硫酸铵标准使用液：将储备液稀释10倍（10μg/ml）。
A试剂：5g苯酚和25mg二水合亚硝基铁氰化钾溶解、定容至100ml。
B试剂：2ml次氯酸钠溶液（NaClO）和2.5g NaOH溶解、定容至100ml。
（2）实验步骤
A.标样准备：向7支比色管中分别加入硫酸铵标准使用液（含氮10μg/ml）0.00，0.10，
0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL，加水稀释至总体积10ml（梯度根据实际情况设定）。
B.标样、过滤水样10ml，加A试剂、B试剂各1.25ml，50℃水浴20min，冷却，测定OD625。
7，亚硝态氮的测定
（1）仪器与试剂：分光光度计及配套比色皿、25mL具塞比色管等。
磺胺溶液（10g/L）：1g磺胺，溶于72mL盐酸溶液（1+6）中，用纯水稀释至100mL，贮于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）：称取0.1g盐酸萘乙二胺，溶于适量水后定容至100mL，贮于棕色试剂瓶中置冰箱内保存，有效期为1个月。
亚硝酸盐氮贮备溶液（0.5mg/ml）：称取0.12315g亚硝酸钠（NaNO2，于110℃烘干），溶于少量纯水中后全部转移入250mL容量瓶中，加纯水至标线，混匀。
亚硝酸盐氮使用溶液(5μg/ml；5mg/L)：取1.000mL贮备液于100mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。临用前配制。
（2）实验步骤
A.取8支25mL具塞比色管，分别加入下表所示体积的亚硝酸盐氮标准使用溶液:0、0.5、1、2、3、4、5、6ml加纯水至25ml标线，混匀，相当于每根比色管中亚硝酸盐的浓度分别为：0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.2 mg/L（梯度根据实际情况设定）。
B.每支比色管中分别加入0.5mL磺胺溶液，混匀。
C.分别加入0.5mL盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置显色15min。
D.在波长543nm波长处，用10mm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。
E.以校正吸光度Ai’为纵坐标，绘制吸光度对亚硝酸氮质量浓度的标准曲线。
F.取适量（10ml）水样于比色管中，用纯水定容到25mL（注意：有稀释步骤，最后计算水样实际浓度时要考虑将25ml的浓度回归到10ml中），参照标准曲线制作过程的步骤（B）～（D），显色并测定该水样的吸光度A水样。
8，COD的测定
（1）仪器与药品
25mL酸式滴定管、铁架台（带蝴蝶夹）、250mL锥形瓶、沸水浴装置、移液管、定时装置。
高锰酸钾贮备液(0.1mol/L)：称取3. 2g高锰酸钾，溶于1.2升水中，加热煮沸，使体积减少到约1升，在暗处放置过夜。若有沉淀出现，取上清液贮于棕色瓶中备用。
高锰酸钾使用液(0.01mol/L)：吸取0.1mol/L 高锰酸钾溶贮备液10mL，于100mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定（？）。
（1+3）硫酸：将1份浓硫酸缓缓加入到3份纯水中并趁热滴加高锰酸钾标准溶液至微
红色。
草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液浓度为0.100mol/L，置4℃保存。
草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
（2）实验步骤
1，0.01mol/L KMnO4标准溶液标定：吸取25.00毫升0.01N草酸于250ml锥形瓶中，加入纯水约25毫升，加入5ml 1:3H2SO4，小心加热至70~80℃间（温度不能高于85 ℃以免草酸分解 ），用以待标的0.01NKMnO4溶液滴定，直至微红色30秒内不退，即为终点，记下高锰酸钾溶液的用量V2。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K：
2，准确量取100.0mL摇匀的水样，置于250mL锥形瓶中（测平行双样），加入1+3硫酸溶液5.0mL，摇匀，准确加入10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液摇匀。
3，立即将锥形瓶置于沸水浴内加热30min（水浴沸腾，开始计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4，取出锥形瓶，迅速加入10.00mL 0.01mol/L草酸钠溶液，摇匀，溶液变为无色。趁热用高锰酸钾使用液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的高锰酸钾溶
液的体积V1 。
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容