工业硫化钠检验sop

工业硫化钠检验sop

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工业硫化钠检验SOP

文件编码 颁发部门 质量部 Copy № 起 草 日 期 审 核 日 期 批 准 变更内容 日 期 执行批准 生效日期 修订号 修订原因与内容 生效日期 01 新建 分 发 单 位

质量部 QA部 QC部 财务部

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研发部 行政部 人资部 采 供 部

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生产部 工程部 发酵车间 粗提车间

［ ］ ［ ］ ［ ］ ［ ］

精制车间

［ ］

1 主题内容

本SOP规定了工业硫化钠的检验操作方法及技术要求。 2 适用范围

本SOP适用于工业硫化钠的检验。 3 职责

QC检验员：负责按本SOP对工业硫化钠进行检验。 QC部经理：监督本SOP的执行。 4 制定依据

硫化钠内控质量标准、《中华人民共和国药典2010版二部》、《2009》 5 内容 品名：工业硫化钠 编码： 检查 性状

本品为黄色颗粒状固体。 亚硫酸钠（Na2SO3）含量测定 试剂 95%乙醇

碳酸钠溶液：100g/L;

GB10500-硫酸锌溶液：100g/L; 冰乙酸：1+10

碘标准滴定液：c（1/2I2）≈L 淀粉指示液：5g/L 分析步骤

称取10克样品，精确至置于400mL烧杯中，加100mL水加热，冷却，移入1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。摇匀，此为试验溶液B。用移液管移取200ml溶液B，置于500mL碘量瓶中。依次加入40mL碳酸钠溶液，80mL硫酸锌溶液、25 mL乙醇，加水至刻度，摇匀。干过滤，弃去前10mL滤液。用移液管移取100mL滤液（剩余滤液用于硫代硫酸钠含量的测定）置于500mL锥形瓶中。加入10mL冰乙醇溶液、2mL淀粉指示液。用点标准滴定液滴定。溶液出现蓝色即为终点。

亚硫酸钠含量w1计算公式如下： w1式中：

V1 ———— 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升； V2 ———— 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升； C ———— 碘标准溶液的浓度，mol/L；

M ———— 亚硫酸钠（1/2Na2SO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=）； m ———— 样品重量；

(v1v2)cM/1000100%

m200100/(1000500)硫代硫酸钠（Na2S2O3）含量测定 试剂 甲醛；

碳酸钠溶液：100g/L; 硫酸锌溶液：100g/L; 冰乙酸：1+10

碘标准滴定液：c（1/2I2）≈L 淀粉指示液：5g/L 分析步骤

用移液管移取100ml干过滤后的滤液，置于500mL锥形瓶中。加入5mL甲醛溶液，加入10mL冰乙醇溶液，2 mL淀粉指示液。用点标准滴定液滴定。溶液出现蓝色即为终点。

硫代硫酸钠含量w2计算公式如下： w2式中：

V2 ———— 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升； C ———— 碘标准溶液的浓度，mol/L； m ———— 样品重量，单位克（g）；

M ———— 硫代硫酸钠（Na2S2O3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=）；

硫化钠（Na2S）含量测定

v2cM/1000100%

m200100/(1000500)试剂

冰乙酸溶液：1+10

碘标准滴定液：c（1/2I2）≈L

硫代硫酸钠标准滴定液：：c（Na2S2O3）≈L 分析步骤

用移液管移取20ml碘标准滴定液置于250mL碘量瓶中，加25mL水， 10mL冰乙酸。在摇动下加入10mLA液或B液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液。继续滴定至蓝色消失为终点。

硫化钠的含量w计算公式如下： w式中：

V1 ———— 滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升； C ———— 碘标准溶液的浓度，mol/L；

V3 ———— 加入的碘标准溶液的体积，毫升；

C3 ———— 碘标准溶液的浓度，mol/L； V4 ———— 硫代硫酸钠标准溶液的用量，毫升； C4 ———— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L m ———— 样品重量；

M ———— 硫化钠（1/2Na2S）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=）。

[( v3c3 -v4c4）/10-v1c/40]M/1000100%

m/1000