实验5 电位滴定法测定醋酸的含量

一、实验目的

1、熟悉电位滴定的基本原理和操作技术； 2、学习运用二级微商法确定滴定的终点。

二、实验原理

醋酸为有机酸（Ka1.8105），与NaOH的反应为：HAcNaOHNaAcH2O。用与已知浓度的NaOH滴定未知浓度的HAc溶液在终点时产生pH（或mV）值的突跃，因此根据滴定过程中pH（或mV）值的变化情况来确定滴定的终点，进而求得各组份的含量。

滴定终点可由电位滴定曲线（指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图）来确定，也可以用二次微商曲线法求得。二次微商曲线法是一种不需绘图，而通过简单计算即可求得滴定的终点，结果比较准确。这种方法是基于在滴定终点时，电位对体积的二次微商值等于零。

例：用下表的一组终点附近的数据，求出滴定终点 滴定剂 的体积 V/mL 24.10 24.20 24.30 24.40 24.50 24.60 电动势 EV △E 0.011 0.039 0.083 0.024 0.011 △V 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 EV 2EV2 0.183 0.194 0.233 0.316 0.340 0.351 0.11 0.39 0.83 0.24 0.11 +2.8 +4.4 -5.9 -1.3 EE2VV12表中E V2V加入△V为等体积，在接近滴定终点时。

2E从表中的数据可知，滴定终点在24.30mL与24.40mL之间。 2V设： （24.30+X）mL时为滴定的终点

2E0 即为滴定终点。 2VEE2V2V1E0 则有：

VV22EVV V终V222EEV2V2V-即： V终=24.3+24.4024.304.4

4.45.9 所以在滴定终点时滴定剂的体积应为： V终24.34(mL)

三、仪器和试剂

1、仪器 酸度计（含复合电极） 电磁搅拌器（含搅拌子） 滴定管

100µL进样器

铁架台（含滴定管夹） 2、试剂 邻苯二甲酸氢钾

NaOH溶液0.1mol/L：称取4g固体NaOH，加入新鲜的或煮沸的除去二氧化碳的蒸馏水，完全溶解后，定容至1L，充分摇匀(待标定)。

待测定的醋酸溶液

四、实验步骤

在指导下安装好实验仪器，并校正酸度计（见实验二）。 1、NaOH溶液浓度的标定

a、在称量瓶中以差减法称量邻苯二甲酸氢钾三份，每份0.4～0.6g，分别倒入200mL烧杯中，加入80～100mL的蒸馏水，放入干净的搅拌子。 b、调节至适当的搅拌速度（溶液应稳定而缓慢的转动），待邻苯二甲酸氢钾全部溶解后插入电极。开始每次加入滴定剂1.0mL，待电位稳定后，读取其值和相应的滴定剂体积，记录在表格里。随着电位差的增大（或减小），减少每次加入滴定剂的量。当电位差值变化迅速，即接近滴定终点时，每次加入0.1mL滴定剂（可以用100µL的注射器），当电位读数再次变化缓慢时，说明滴定终点已过，可以停止滴定。 2、未知试样的测定

a、用移液管取20.00mL未知浓度的醋酸溶液，于200mL的大烧杯中，再加入约100mL的蒸馏水，将此烧杯至于磁力搅拌器上，放入干净的搅拌子。最后把已清洗过并用滤纸吸干的复合电极插入溶液（注意：电极不能被搅拌子碰到）。

b、调节至适当的搅拌速度。开始每次加入滴定剂1.0mL，待电位稳定后，读取其值和相应的滴定剂体积，记录在表格里。随着电位差的增大（或减小），减少每次加入滴定剂的量。当电位差值变化迅速时，即接近终点时，每次加入0.1mL滴定剂并记录相对应的电位，当电位读数再次变化缓慢时，说明滴定终点已过，可以停止滴定。

c、重复测定两次，每次滴定结束后的电极、烧杯和搅拌子都要清洗干净。实验完毕后整理好仪器、器皿，放回原处。

五、数据处理

1、按前表格的形式从所记录的数据中找出有用的数据进行处理解。

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2、作E～V、△E/△V～V、△E/△V～V滴定曲线。 3、求出试样溶液中醋酸的浓度（mol/L），并计算相对标准偏差。

六、问题讨论

1、所使用的酸度计若不事先进行校正，结果是否会一样？ 2、电位滴定的原理和依据是什么？

3、电位法滴定测定与用酚酞为指示剂的滴定中有什么区别？特点是什么？

附：实验数据记录 滴定XgKHCHO所用NaOH的体积 X= X= X= 滴定20.00ml醋酸所用NaOH的体积