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【报告】环氧树脂制备的实验报告

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【关键字】报告

环氧树脂制备的实验报告

篇一:双酚A制备实验报告 双酚A(BPA)的制备 孔祥翔 学号1004XX02 指导老师:罗轩 一、实验目的

1、了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双(4,4′-二2羟基苯基)丙烷]的原理和方法。

2、掌握电动搅拌装置、控温反应和重结晶等基本操作。 二、实验原理

双酚A是一种用途很广泛的化工原料。它是双酚A型环氧树脂及聚碳酸酯等化工 产品的合成原料,还可以用作聚氯乙烯塑料的热稳定剂,电线防老剂,油漆、油墨等的抗氧剂和增塑剂。双酚A主要是通过苯酚和丙酮的缩合反应来制备,一般用盐酸、硫酸等质子酸作为催化剂。苯酚的邻、对位氢原子特别活泼,可与羰基化合物(醛和酮)发生缩合反应。用石蜡油作分散剂,可防止反应生成物结块。反应式如下: 三、主要物料及产物的物理常数

苯酚10g(0.106mol) 丙酮4mL(0.055mol)浓盐酸12mL 浓硫酸石蜡油10mL 50%乙醇10mL硫化钠0.5g 五.主要反应装置图 六.实验步骤

篇二:环氧树脂的制备-论文 目 录

1

前言--------------------------------------------------------

4 A

2.1

------4 实

2 验

实验部分

----------------------------------------------------------

------------------------------------------------------ 4 2.1.1 双酚A型环氧树脂的合成原理 --------------------------------- 4 2.1.2 双酚

型环氧树脂的固化原理

--------------------------------------------------5 2.2 实验药品及仪器------------------------------------------------ 5 2.3 实验过程---------------------------------------------------------------------------------6 2.3.1 双酚A型环氧树脂的制备--------------------------------------6 2.3.2 双酚A型环氧树脂的固化--------------------------------------6 2.3.3 环氧树脂的环氧值的计算--------------------------------------6 3 实验数据与结果-------------------------------------------------- ---------------------------------------------------------- 8

摘要:环氧树脂是一种热固性树脂,因其有优异的粘结性、机械强度、电绝

缘性及良好的工艺性等特性,而广泛应用于胶粘剂、涂料、复合材料基体等方面固化工艺会对环氧树脂固化物的性能产生重要影响。 关键词:环氧树脂,热固性树脂,固化工艺 1 前言

--7

4

参考文献

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环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能,如对各种材料特别是对金属的粘着力很强,有卓越的耐化学腐蚀性,力学强度很高,电绝缘性好,耐腐蚀,等等。此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化,而且固化时体积收缩很小。环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。广泛用于粘合剂(万能胶),涂料、复合材料等方面。

环氧树脂的种类繁多,为了区别起见,常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。如二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂(由双酚A和环氧氯丙烷制得);甘油环氧树脂(由甘油和环氧氯丙烷制得);丁烯环氧树脂(由聚丁二烯氧化而得);环戊二烯环氧树脂(由二环戊二烯环氧化制得)。此外,对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号,因此它们的性能和用途也有所差异。目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号,通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。

合成环氧树脂的方法大致可分两类。一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷)或经化学处理后能生成环氧基的化合物(如1.3-二氯丙醇)和二元以上的酚(醇)聚合而得。另一类是使含有双键的聚合物(如聚丁二烯)或小分子(如二环戊二烯)环氧化而得。 环氧树脂固化反应的研究对材料性能的提高与固化工艺的设计十分关键,而相关的环氧树脂固化反应研究的文献报道甚少。为此,本研究选用双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下制备双酚A型环氧树脂。 2 实验部分 2.1 实验原理

2.1.1 双酚A型环氧树脂制备原理 式中n一般在0到25之间。 2.1.2 双酚A型环氧树脂固化原理

应用的固化剂种类很多。不同的固化剂,其交联反应也不同。现以室温下即能固化的乙二胺为例,它是按下列反应进行的: 2.2 实验仪器及药品 2.2.1 实验仪器 表1 实验的主要仪器

仪器名称 循环水式真空泵 集热式恒温加热磁力搅拌 器 电子天平 碱式滴定管 电热套 S210S / PTHW

北京赛多利斯公司 天津市泰斯特仪器有限公司 河南裕华仪器有限公司 仪器型号 SHZ-O DF-101B

生产厂家 巩义市英峪予华仪器厂 上海雷磁仪器厂 2.2.2 实验药品

双酚 A ,环氧氯丙烷,丙酮,乙二胺,氢氧化钠等。 2.3 实验步骤

2.3.1 双酚A型环氧树脂的制备

在500mL三口瓶上(本文来自: 小 草范 文 网:环氧树脂制备的实验报告)装好搅拌器、

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回冷凝管和温度计。加入11.4g(0.05mol)双酚A、46.5g(0.5mol) 环氧氯丙烷,0.25~0.5 mL蒸馏水。称取4.1g(0.11mol)NaOH,先加入l/10量的NaOH〔注1〕并开动搅拌,缓慢加热至80~90℃。反应放热并有白色物质(NaCl)生成。维持反应温度在90℃。约10min后再加入1/10量的NaOH,以后每隔10min加一次NaOH,每次都加NaOH总量的1/10,直至将4.1gNaOH加完。继续反应25min后结束反应。产物为浅黄色。将反应液过滤除去副产物NaCl,减压下蒸馏除去过量的环氧氯丙烷(回收)(60-70℃)。停止蒸馏,将剩余物趁热倒入小烧杯中,得到淡黄色、透明。粘稠的环氧618树脂,产量约15g。 2.3.2 双酚A型环氧树脂的固化

在50mL小烧杯中放入上述环氧618树脂5g,再加入0.5g(树脂的10%)乙二胺,边加边搅拌。搅匀。取出2.5g树脂倒入一干燥的小试管或其他小容器(如瓶子的内盖)中,在40oC水浴下放置2小时,观察结果。 2.3.3 环氧树脂的环氧值的计算

环氧值是环氧树脂的重要性能指标,可用以鉴定环氧树脂的质量,或计算固化剂的用量。 采用盐酸丙酮法测定该侧链的环氧树脂的环氧值,在锥形瓶中称取0.482g的环氧树脂,准确吸取15mL的盐酸丙酮溶液(须用标准

NaOH溶液标定),静置1h,然后加入两滴酚酞指示剂,用0.1mol/L的标准NaOH溶液(须用邻苯二甲酸氢钾标定)进行滴定至粉红色,且30s内不退色。消耗NaOH的体积V2,同时,按上述条件进行空白试验消耗NaOH的体积V1,则环氧值为:

注:1. 盐酸-丙酮法:盐酸-丙酮法是测定环氧值的最常用方法之一。 配制盐酸-丙酮溶液:取1mL盐酸(AR),加入到40mL丙酮(AR)中,摇匀后置于贴有相应标签的试剂瓶中,加盖待用。

2 .双酚A环氧树脂的制备中开始滴加要慢些,环氧氯丙烷开环是放热反应, 反应液温度会自动升高。 3 实验数据与结果 3.1 NaOH水溶液的标定 3.2 丙酮-盐酸溶液的标定

3.3 树脂盐酸-酮溶液反应后用NaOH溶液滴定 3.4 实验结果

环氧值

E1=(10×0.477-10.028×0.368) ×0.001×100/0.249=0.4348 环氧值

E2=

(10×0.477-7.52×0.368)×0。001×100/0.342=0.5855 固化剂用量计算

每100g环氧树脂所需乙二醇安的用量M1=149/3×0.4348=21.95g 每100g环氧树脂所需乙二醇安的用量M2=149/3×0.5855=28.69g 篇三:实验13环氧树脂改性实验记录报告

实验课程名称:复合材料与工程专业实验 实验地点: 实验时间: 实验人员: 班级:同组人:

实验名称:环氧树脂改性试验 实验目的: 实验原理:

1 环氧树脂改性及树脂浇注体的制备

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2巴科尔硬度尝试原理

3马丁耐热试验和热变形温度测定原理 4燃烧性能实验原理 实验仪器: 实验药品 实验步骤:

1 环氧树脂改性及树脂浇注体的制备 2巴科尔硬度尝试

3马丁耐热试验和热变形温度测定实验 4燃烧性能实验 实验记录:

1环氧树脂改性及树脂浇注体制作

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