第２６卷 第５期 ２０１１年９月 内蒙古民族大学学报（自然科学版） Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｆｏｒ Ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ Ｖ０１．２６ ＮＯ．５ Ｓｅｐ．２０１ １ 无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球 塔 （内蒙古民族大学化学化工学院，内蒙古通辽０２８０００） ［摘要］采用无皂乳液聚合的方法制备聚苯乙烯小球，在实验过程中，通过改变引发剂的用量改变聚苯乙烯 微球的粒径，得到制备单分散聚苯乙烯微球的最佳条件． ［关键词］无皂乳液聚合；聚苯乙烯微球；单分散 ［中图分类号￣ＴＱ３２５．２ ［文献标识ｒ￣ｑ－）Ａ ［文章编号］１６７１—０１８５（２０１１）０５—０５１８—０２ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ Ｓｐｈｅｒｅｓ Ｔｈｒｏｕｇｈ Ｅｍｕｌｓｉｉｅｒ－ｆｒｅｅ Ｅｍｕｌｆｓｉｏｎ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ Ａｌｉｔａ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｎｇｏｌｉａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｆｏｒ Ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ，Ｔｏｎｇｌｉａｏ ０２８０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ｓｐｈｅｒｅｓ ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｅｍｕｌｓｉｉｆｅｒ－ｆｒｅｅ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ．Ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｉｎｉｔｉａｔｏｒ ｗａｓ ｖａｒｉｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｗａｓ ｃｈａｎｇｅｄ．Ｗｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅ ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ｓｐｈｅｒｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｅｍｕｌｓｉｉｆｅｒ－ｆｒｅｅ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ；Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ｓｐｈｅｒｅｓ；Ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒｓｅ ０引言 在现代科学与技术发展中，胶体微粒不但是胶体科学、化学、材料科学以及生物学等学科中重要的研究对象．它在人们 的生活和生产以及科学研究中都具有显著的地位和重要的价值．单分散聚合物微球是指粒子外观均匀一致的聚合物小球． 自二十世纪以来，单分散聚合物微球的研究一直是胶体科学领域里重要的研究课题之一“。 ．目前，单分散、不同粒径、不同 分子量、多功能、高性能聚合物微球的合成及应用已获得引人注目的发展．例如：聚合物微球已经广泛应用到许多科学领域 （如油墨、涂料、调色剂及分离填料等），尤其是已经深入到某些高新技术领域中（如信息记忆、药物及催化剂载体等），在日 常生活的某些方面，成为不可缺少的材料和工作物质．最近，单分散胶体微粒作为有序结构的模板（如胶体晶体、光子晶体 等）及其相关性质的研究越来越受到人们的青睐．笔者采用无皂乳液聚合方法，制备出单分散、表面洁净的聚苯乙烯（Ｐｓ）微 球．并考察了合成条件对胶体小球的影响，通过优化合成条件，得出最佳的合成配比． １ 实验部分 １．１ 实验试剂及仪器仪（珠海欧美克公司）． 苯乙烯（Ａ．Ｒ．级），过硫酸钾（Ａ．Ｒ．级），氢氧化钠（Ａ．Ｒ．级），蒸馏水样品经抽空镀金后，在Ｈｉｔａｃｈｉ Ｘ一６５０型扫描电子显微镜上（日本Ｈｉｔａｃｈｉ公司）测定样品的形貌及小球尺寸晋Ｌ液中小球的粒径在Ｅａｓｉｚｅｒ３０激光粒度分析 １．２实验过程取１７ ｍＬ苯乙烯，依次用同体积０．１ ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ和蒸馏水各洗涤四次．无皂乳液聚合反应在装有电动 搅拌器、回流冷凝管、温度计（温度计量程１００￣Ｃ）和导气管的５００ ｍＬ四口圆底烧瓶内进行．先在烧瓶内注入１７０ ｍＬ蒸馏 水，通氮气除掉体系中的氧气，将蒸馏水水浴逐渐加热到７０℃后，加入已经洗涤好的苯乙烯单体．电动搅拌（转数为６０转， 分钟）１ ｈ，加入计算量的过硫酸钾引发剂，促进反应继续进行．反应进行到２８ ｈ后，倾倒出聚苯乙烯母液，滤去团聚的大块 作者简介：阿力塔，内蒙古民族大学化学化工学院副教授 第５期 阿力塔：无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球 ５１９ 物后得到均一的乳液待用．单分散聚苯乙烯微球的具体合成配比见表１ 表１ 无皂乳液聚合法制备的聚苯乙烯小球的尺寸及合成配比 Ｔａｂｌｅ １ Ｔｈｅ ｓｉｚｅ ａｎｄ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｒａｔｉｏ ｏｆ ＰＳ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｆｒｅｅ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａ通过粒度分析仪得出的结果 ２结果和讨论 ■■■ ■■■ 图１ 聚苯乙烯微球的扫描电镜照片 Ｆｉｇｕｒｅ １ Ｔｈｅ ＳＥＭ ｉｍａｇｅｓ ｏｆ ＰＳ 图１ ａ—ｆ是使用不同量的引发剂制备的聚苯乙烯小球的ＳＥＭ照片，从扫描电镜照片中可见，聚苯乙烯小球的直径比从 粒度分析仪上测定的结果小些，原因是使用粒度分析仪测量的是乳液样品，而ＳＥＭ是在样品干燥的情况下观察到的，离子 尺寸稍微有些收缩．从ＳＥＭ照片可见采用无皂乳液聚合法制备的聚苯乙烯小球粒子表面比较光滑、洁净． 除样品ｂ、ｅ、ｆ粒子不均匀外，聚苯乙烯小球的粒径比较均匀．从样品ｂ的ＳＥＭ照片可见，粒子直径多数在８００～９００ ａｍ 之间，但是有少数一些２００～３００ ａｍ的粒子存在，所以使得粒子直径的平均值降低．当增大引发剂的用量到３％如样品ｅ时， 乳液中的球形粒子的ＳＥＭ结果已经不是很均匀了．当引发剂的用量到４％如样品ｆ，这时候在粒度分析仪上呈很明显的双 分布状态． ３结论 采用无皂乳液聚合的方法制备出聚苯乙烯小球．同时，考察了引发剂的用量对聚苯乙烯小球粒径的影响，找出制备单 分散聚苯乙烯微球的最佳条件为引发剂和苯乙烯的质量比为１：１，苯乙烯和水的质量比为１：１０． 参考文献 ［１］Ｌｅｅ Ｃ Ｆ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｑｕｅｏｕｓ ｍｅｄｉｕｍ ｃｏｎｔａｉｎｓ ｐｏｌｙ（ａｃｒｙｌｉｃ ａｃｉｄ）ｏｎ ｔｈｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｐｏｌｙｍｅｒ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｔｗｏ ｓｔａｇｅｓ ｓｏａｐｌｅｓｓ ｓｅｅｄｅｄ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ（Ｊ］．Ｐｏｌｙｍｅｒ，２００２，４３（２１）：５７６３－５７６９． ［２］Ｂｏｕｅｇｅａｔ Ｅ Ｌ，Ｌａｎｇ Ｊ．Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｂｙ ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｉｎ ｐｏｌａｒ ｍｅｄｉａ【ＪＪ．Ｊ Ｃｏｌｌｏｉｄ ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９８，１９７（２）：２９３—３０８． ［３￣Ｙｉｌｄｉｚａ Ｕ，Ｃａｐｅｋ Ｉ．Ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｆｉｚ￣ｉｏｎ ｏｆ ｓｔｙｒｅｎｅ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ｍａｃｒｏｉｎｉｍｅｒ［Ｊ３．Ｐｏｌｙｍｅｒ，２００３，４４ （８）：２１９３—２２００． （责任编辑郑瑛）